²³⁰Th/U放射性不平衡定年方法可以精确测定～60万年以来的地质样品（例如,石笋和珊瑚）年代,因此被广泛应用于古气候、古海洋、古人类等地球科学研究。在过去几十年里,U/Th同位素测量法技术从α能谱仪逐渐发展成为热电离质谱仪（TIMS）和多接收电感耦合等离子体质谱（MC-ICP-MS）。U/Th同位素的分析测试精度从%水平提高到‰水准,甚至高达ε水准（10-4）。借鉴国际上已经建立的方法,本研究建立了一套便捷的UTEVA树脂分离纯化U与Th的化学流程以及多接收器电感耦合等离子体质谱仪测量U/Th同位素的方法,用于精确测定石笋样品的²³⁰Th/U年代。U/Th化学分离纯化采用单一UTEVA树脂柱即可实现,而且U/Th回收率可达75～100%,可满足高精度的MC-ICP-MS测试。U/Th同位素的测量采用标样-样品交叉测试法（standard-sample bracketing）,也就是在测量未知样品的之前和之后分别测量标准样品,通过外部归一化和线性内插法估算测量未知样品时仪器的校正因子,如质量歧视和二次电子倍增器与法拉第杯的增益。为检验该方法的可靠性,本研究长期重复分析了国际U标准样品Harwell uraninite-1（HU-1）和U/Th内用标准样品MFT,并分析了 0～40万年范围内已知年代的石笋样品的U/Th同位素及²³⁰Th/U年代。结果显示:HU-1的δ234U=（-1.27±2.14）‰（±2σ,N=29）,实验结果在误差范围内与国际文献报道值一致。U/Th内用标准样品MFT（N=22）的δ234U、230Th/238U放射性活度比和年代的平均值分别为（408.2±3.2）‰、1.002±0.003 和 124.3±0.5ka,具有较好的重现性。47个石笋样品测试结果显示,在0～30万年范围内,本研究测量年代结果与已发表年代数据在误差范围内具有很好的一致性。在30～40万年范围内,本研究测量年代结果比已发表的年代略微偏老,这可能是采样位置的轻微差异和石笋粉末样品异质性所致,也可能是SEM与法拉第杯增益校正的不确定性所致。234U/238U和230Th/238U放射性活度比的相对误差（±2σ）分别约为0.6‰和2.4‰。²³⁰Th/U校正年代相对误差（±2σ）随年代的增加而增大（全新世样品除外）。0～10ka的样品受230Th计数较少的影响,年代相对误差稍大,在3～10‰之间;10～100ka的样品的年代相对误差为2～3‰;100～200ka的样品年代相对误差为3～6‰;200～300ka的样品的年代相对误差为4～8‰;300～400ka的样品的年代相对误差为8～15‰。此外,本研究利用湖北省神农架的三宝洞石笋建立了从0～50万年的实验室内用参考样晶体系,根据参考样品的年龄本文将其分别命名为SB-520、SB-8600、SB-108k、SB-240k、SB-335k和SB-435k。本研究采用已建立的“标样-样品交叉测试法”对这些内用参考样品进行了分析测试,结果表明:SB-520、SB-8600、SB-108k、SB-240k、SB-335k 和 SB-435k 的 ²³⁰Th/U 年龄分别为（0.524±0.017）ka、（8.611±0.026）ka、（107.928±0.472）ka、（239.965±1.416）ka、（336.600±3.743）ka和（434.757±7.101）ka。每个样品的U/Th同位素及²³⁰Th/U年代多次重复测量结果±2σ误差范围内具有较好的重现性,即本研究所制备参考样品具有较好的均一性。每个参考样品制备了～50g,可用于U/Th化学分析流程的检验和仪器测试的长期稳定性观测及与其他实验室的对比分析研究。最后,本研究表明上述的标样-样品交叉测试方法的可靠性在很大程度上取决于测量过程中SEM/法拉第杯增益是否稳定（RPQ-on）,而这个校正因子对实验室温度和湿度的变化反应比较敏感,同时该校正因子还受样品的U/Th纯化程度影响。为此,本研究进一步尝试了多步静态测量方法,实现SEM与法拉第杯增益的内部校正。初步的测量数据显示多步静态测量法具有较好的可重复性,但该方法的可靠性我们将作进一步的探索。