近年来，随着环境污染越来越严重，同时人们的生活水平不断提高，环境问题越来越受到重视。而固体酸催化剂作为一种高效的催化剂，很多较难发生的化学反应，在固体酸催化剂的催化下可以在比较低的温度条件下进行，因此，固体酸催化剂是一种很有应用前景的环境友好型催化剂。为了获得活性更高、稳定性更好的催化剂，在催化剂的制备过程中，通常需要用若干表征手段对其进行分析，从而对其制备条件进行优化。本文分别开展了以下工作：一.制备了S2O82-/ZrO2/γ-Al2O3复合型固体酸催化剂。通过实验发现，γ型三氧化二铝的引入，可以促进ZrO2四方晶相的稳定性；而ZrO2四方晶相大量存在时，该催化剂对催化合成草酸二丁酯反应表现出很高的催化活性。并对不同制备条件下的催化剂进行了表征，将其结构特点与催化活性相联系。催化剂表现出良好的活性和重复利用性能。二.制备了S2O82-/ZrO2-TiO2固体酸催化剂。研究表明，在制备催化剂的过程中，TiO2和ZrO2发生固相反应形成了新相，有助于催化剂的稳定，并且提升了催化剂的性能，拓宽了锐钛矿晶相稳定存在的温区。并对催化剂的制备条件进行了优化。三.制备了复合固体酸催化剂S2O82-/ZrO2/SiO2。实验结果表明，SiO2的引入促使ZrO2四方晶型的生成和稳定，在一定程度上减少了单斜晶型，有利于催化酯化反应；以硅溶胶为硅源，用共沉淀法制备的S2O82-/ZrO2/SiO2的催化效率比沉淀方法制备的高，而且前者有利于形成新相。四.通过红外光谱（FT-IR）、X射线衍射（XRD）、热分析（TG-DTA）、SEM以及比表面积测定等表征分析方法考察了上述固体酸催化剂，并与催化性能相关联，以此实现催化剂制备条件的优化。同时研究晶型的变化与催化剂性能的关系。