由对硝基氯苯合成4,4'-二氨基二苯醚及加氢动力学的研究

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本文首先对由对硝基氯苯合成中间体4,4-二硝基二苯醚的进行研究:采用自制混合溶液为溶剂,在适量催化剂的存在下,对硝基氯苯、碳酸钠和亚硝酸钠为原料,合成4,4-二硝基二苯醚,研究各个因素对产品的收率的影响,来达到实验优化的目的。其次研究生产目的产物4,4-二氨基二苯醚的方法,并对合成过程中的影响因素及条件优化等方面进行研究:实验采用二甲基甲酰胺为溶剂,并以4,4-二硝基二苯醚为原料,5%Pd/C为催化剂,在通入高压氢气的釜中进行反应,合成4,4-二氨基二苯醚。以溶液初始浓度、催化剂用量、氢气压力和反应温度这四个方面分别进行,并研究各个因素对产品的收率及纯度的影响,以此来达到实验优化的目的。再次,采用5%Pd/C催化剂在间歇高压釜中进行了4,4-二硝基二苯醚液相催化加氢反应动力学的研究。在消除了内外扩散的影响下,通过测定4,4-二硝基二苯醚催化加氢过程中4,4-二硝基二苯醚、4,4-二氨基二苯醚浓度随时间变化的c~t曲线,获取4,4-二硝基二苯醚催化加氢过程中速率常数等动力学参数。根据反应物浓度与反应时间变化的关系,采用EVIEWS数理统计软件对17个可能的动力学模型进行数据拟合和参数估计,筛选出一个符合实验结果的动力学模型r=kαHPH/(1+bAcA)2根据动力学模型,其反应特征为:4,4-二硝基二苯醚分子在催化剂表面不吸附,与催化剂表面上被吸附的氢原子反应,氢原子的吸附为控制步骤。
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