【摘 要】
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水中低浓度有机物主要包括两方面,一是水中的优先控制污染物,二是体育运动员可能服用的兴奋剂。这些有机物的共同点是在水中的浓度很低,数量级一般为ppm,很难达到分析仪器的最低
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水中低浓度有机物主要包括两方面,一是水中的优先控制污染物,二是体育运动员可能服用的兴奋剂。这些有机物的共同点是在水中的浓度很低,数量级一般为ppm,很难达到分析仪器的最低检出限,因此需要对样品进行富集分离前处理。由于超临界CO2萃取具有易于调节、萃取效率高、时间短、产品易于分离及环境友好等优点,本实验采用超临界CO2萃取水中低浓度有机物并对其过程进行强化。乙醇作为极性体系的代表,因乙醇和水能形成共沸物,使其成为较难分离的体系,本论文选用低浓度乙醇水溶液作为研究对象,考察乙醇水溶液的初始质量分数,萃取相比,萃取温度,萃取压力等操作条件对超临界CO2萃取效果的影响,结果表明,增大乙醇水溶液的初始质量分数,升高温度,减小相比可以提高乙醇在超临界CO2相中的浓度,在实验的压力范围内,萃取压力对分离效果影响不显著。在最优的操作条件下,通过添加固体无机盐KHCO3,KAc,NaCl,NaBr,NaI和离子液体[BMIM]+[Ac]-,[OMIM]+[Ac]-,[EMIM]+[BF4]-,[BMIM]+[BF4]-,对分离过程进行强化,实验结果表明,固体无机盐的盐效应大小顺序为KHCO3>KAc>NaCl≈NaBr>NaI,离子液体的盐效应大小顺序为[BMIM]+[Ac]->[OMIM]+[Ac]->[EMIM]+[BF4]->[BMIM]+[BF4]-。KHCO3是实验中最佳的强化剂,加入25wt%KHCO3,萃取后超临界CO2相中乙醇的质量分数可以达到不加盐时的3倍。本文对于加盐强化的分离过程,采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和密度泛函理论(DFT)相结合的方式探讨了分离机理,结果表明,实验值、计算值与理论分析的结果是一致的。因此本工作从计算和理论分析印证了实验结果的可靠性。
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