金属膦酸盐多为层状结构或微孔结构，在材料化学方面具有潜在的应用前景。由于稀土金属中的镧系离子具有良好的发光性能，镧系膦酸盐的研究引起人们的极大兴趣。虽然其较弱的晶化能力，使此方面的研究工作受到一定的限制，但通过尝试在膦酸中加入一些功能基团有可能改变这种情况。通常合成此种材料的方法为水热法，本论文中，除了水热法，我们还尝试了沉淀法及静置法两种非常简便的制备方法，并将三种方法得到的产品进行了比较。本文合成了三种有机膦酸：苯氨基甲基膦酸(PP)，丁氨基甲基膦酸(BP)，十八烷氨基甲基膦酸(OP)。通过水热法，沉淀法及静置法将三种有机膦酸与发光镧系离子铕、铽作用，制得有机膦酸镧系复合物PP-Eu/Tb，BP-Eu/Tb和OP-Eu/Tb。并对所制备出的产物用X射线衍射(XRD)，热重分析(TGA)，荧光光谱分析，扫描电镜(SEM)等技术手段进行表征。结果表明，所合成出的有机膦酸镧系复合物是一种新型的有机无机复合材料，展示出良好的层状结构，热稳定性良好，形貌清晰，具有良好的发光性能。本文关于稀土有机膦酸盐的制备和表征可对今后新型有机无机复合层状材料的应用提供一定的理论基础。