聚苯胺（PANI）与n型半导体光催化剂的界面形成p-n结,可提高材料的光催化性能。本文利用直接混合法制备不同酸体系的聚苯胺纳米纤维,利用水热法制备磷酸铋（BiPO₄）、钒酸铋（BiVO₄）光催化剂材料,利用原位复合法制备PANI光催化复合材料。采用X射线衍射仪、扫描电镜、紫外-可见分光光度计等设备,对光催化材料的晶型结构、形貌结构和光学性质进行表征分析,以亚甲基蓝染液为降解对象,探索制备条件和复合顺序对复合材料光催化性能的影响。同时对PANI的吸附性能进行了研究。主要研究结果如下:（1）BiPO₄存在下聚合生成PANI,形成BiPO₄/PANI复合材料,硫酸掺杂态PANI质量比为0.5%时降解性能最优,从纯BiPO₄的70%提高到83.3%。PANI存在下合成BiPO₄制备PANI/BiPO₄复合材料,磷酸掺杂态PANI质量比为7%时降解率最优,为93.81%。（2）BiVO₄存在下聚合生成PANI,形成BiVO₄/PANI光催化材料,硫酸掺杂态PANI质量比为0.5%时吸附性能最优,从纯BiVO₄的59.8%提高到81.3%。BiVO₄/PANI进一步与SiO₂复合形成BiVO₄/PANI/SiO₂三元材料,硫酸掺杂态PANI质量比为1%、Si/V摩尔比为2时降解率达94.8%。（3）硫酸掺杂态PANI对甲基橙的吸附率达95.6%,吸附量为23.9mg/g,其吸附极限达到45 mg/g,并具有良好的重复利用性。本征态PANI的吸附性能差,其吸附量在6 mg/g以下。掺杂态PANI的吸附性能随溶液pH值的减小而降低,随温度的升高而提高,在碱性环境中对阳离子染料具有良好的吸附效果。PANI的吸附过程符合伪一级反应动力学方程和Langmuir型吸附等温模型。