近年来,半导体光催化剂的发展欣欣向荣,二维材料的基础研究和技术路线得到了长足的发展,在广泛的使用中也显示出优异的性能。对于二维半导体材料的光催化研究是解决目前环境问题的途径之一,而二维氧化钛纳米材料（TiO₂）也被公认为是最有开发前景和应用潜力的环保型光催化材料。二维氧化钛纳米片（TNs）作为半导体光催化剂,具有廉价、稳定性好、可重复使用等优点,已被广泛应用于光催化领域。但由于自身的电子-空穴对无效复合率较高、可见光利用率低、禁带宽度较大等,限制了其在光催化降解有机物和产氢方面的使用。为了提高氧化钛纳米材料的光催化活性,解决催化剂的回收难题和满足应用需求,本文提出采用层层自组装（LbL）方法,在石英基底表面规则地制备有序的[氧化钛（TNs）/聚电解质（聚丙烯基胺盐酸盐PAH、聚二烯丙基二甲基氯化铵PDDA、聚赖氨酸PLL）]有机无机复合光催化结构,研究有机聚电解质对于无机氧化钛纳米片性能影响的机理,探究各组分的协同效应、复合结构的性能变化规律。本文采用有机溶剂溶胀剥离法,将高温固相合成的钛酸盐前驱体剥离成单层和少量多层的氧化钛纳米片,将其作为组装基元,与聚电解质PAH通过层层自组装方法成功制备了（PAH/TNs）_n二元多层膜。同时利用简单的柠檬酸还原法一步制得金纳米粒子（AuNPs）,同样方法制备了（PAH/TNs/Au）_n三元多层膜。利用层层自组装方法在结构设计和高重复性结构调控方面的优势,探究了复合光催化结构中组装层数n和金纳米粒子负载对于光催化性能的影响。其次,将具有不同单体结构的聚电解质PDDA和PLL,取代PAH作为组装基元,制备有机无机复合多层膜,通过横向比较分析不同种类聚电解质对于复合结构光催化性能的影响。通过控制组装条件,优化组装结构,制备的有机无机复合薄膜在可见光下具有良好的光催化产氢性能。有望为高效催化结构的精准调控和有机无机复合催化体系的应用等领域提供参考。