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三聚氰胺缩甲醛纤维是一种高性能阻燃纤维，目前已被广泛地应用于阻燃织物、隔热及耐高温过滤材料等领域。然而由于三聚氰胺缩甲醛树脂（MF）是一种热固性树脂，具有三维交联网状结构，成纤性差，限制了三聚氰胺纤维的开发与发展。为改进三聚氰胺纤维的结构性能，国内外多家单位开展了MF与聚乙烯醇（PVA）共混纺丝研究，但仍没有达到工业化研究效果。本课题通过研究MF-PVA和MF与聚丙烯腈（PAN）共混改性和静电纺丝制备了两种共混纤维，取得了较好的实验结果，期望借此找到更好的三聚氰胺纤维共混改性制备方法，并拓展其应用范围。本课题首先按照不同的工艺条件制备了MF树脂，然后再分别将MF树脂与PVA、MF树脂与PAN共混并进行静电纺丝，并对不同的工艺配比、纺丝溶液的粘度、纺丝电压及纺丝距离等因素对静电纺丝效果的影响进行了研究。结果表明：合成MF树脂的最佳工艺条件为三乙醇胺作为碱性催化剂，溶液pH值约为9，三聚氰胺与甲醛摩尔比为1:1.7，反应温度为80℃，反应时间为1.5h。极限氧指数测试表明：MF树脂极限氧指数可达32，阻燃性很好。MF与PVA共混配比按1:1，MF-PVA共混溶液粘度150mpa·s~250mpa·s，PVA的质量分数为12%，纺丝电压在20kV左右，纺丝距离约5cm，静电纺丝效果最好，此时MF与PVA共混纤维氧指数可达28，已具有很好的阻燃性能。PAN-DMF溶液中PAN浓度在10%～12%时，MF甲阶树脂占PAN含量的15%～20%时纺丝效果最好，此时MF与PAN共混纤维氧指数仅为23.5；当MF用量达到PAN质量的40%时，共混纤维氧指数为26.5，也达到了较好的阻燃效果。扫描电镜分析表明，MF-PVA、MF-PAN共混纤维的质量均匀性很好，说明MF与PVA及MF与PAN都有很好的共混性能；红外谱图分析表明，MF-PVA及MF-PAN纤维中都存在氨基和三嗪环基团等有效阻燃结构成份，所以均具有较好的阻燃性能；X-射线衍射分析表明，MF-PVA及MF-PAN共混后与PVA及PAN相比纤维的结晶能力有所下降，这有利于改进MF-PVA及MF-PAN柔韧性和使用性能。上述结果表明：采用MF与PVA和MF与PAN分别共混来制备三聚氰胺纤维均具有可行性，且MF与PAN共混纺丝效果更好。说明采用MF与PAN共混制备三聚氰胺纤维具有很好的科学研究意义和潜在的商业开发研究意义。