Cu₂Se及Bi₂Te₃是性能优异的热电材料,由于Se和Te元素的挥发问题,很难通过高温烧结进行块体成型。本文通过高H/N压烧结的方法,抑制Se和Te元素的挥发,制备出高致密度块体,并使H与N原子渗入到Cu₂Se及Bi₂Te₃基热电材料的晶格结构内,降低了材料的热导率,最终提高了热电优值（ZT）;利用XRD和SEM表征了样品的晶格结构和微观形貌;利用Seebeck系数测量仪和闪射法导热仪测试了样品的电学和热学性能。主要结论如下:1、高H/N压烧结Bi₂Te₃基材料:（1）Bi₂Te₃:在压力为40 MPa的H₂氛围内烧结后,样品导电类型由n型变成了p型,晶胞体积比本体增加4.25?³。在测试温度上升至100℃时,又从p型转变为n型,ZT值随温度上升而降低,在室温处取得最大值0.03。在压力为40MPa和65 MPa的N₂氛围内烧结后,样品导电类型没有发生变化,ZT值都是随温度的上升而降低,在室温处分别达到0.6与0.53。（2）Bi_0.5Sb_1.5Te₃:经高气压烧结,Bi_0.5Sb_1.5Te₃中Te元素没有发生分解,成型块体致密,能达到理论密度的85%。其中性能最好的是N₂气压为65 MPa的样品,晶胞体积比常压烧结样品提高了8.62?³,在室温,其PF值取2542μW/mK²,约为常压烧结样品的3倍,ZT值为0.93,为常压烧结样品的2倍。经H₂压力为40MPa烧结后,样品在测试温度为100℃时,ZT值达到1.2。2、高H/N压烧结Sb₂Te₃材料:在高气压烧结下Sb₂Te₃没有出现元素挥发现象,成型块体致密,能达到理论密度87%。与常压烧结样品相比,高气压烧结样品表面的孔隙增多。N₂气压为18 MPa的样品性能最佳,晶胞体积增大3.2?³,在室温,PF取得最大值2298μW/mK²,比常压烧结样品提高了1.2倍,热导率值为1W/mK,比常压烧结样品低了0.85 W/mK,ZT值达到0.68,是常压烧结样品的2.2倍。3、高H/N压烧结Cu₂Se材料:常压烧结样品有挥发和氧化现象,经过高气压的烧结,抑制了化合物中的氧化与Se元素挥发,并使烧结块体更加致密化,块体密度能达到理论密度的98.7%。H₂气压为18 MPa的样品性能最佳,晶胞体积增加0.97?³,在室温,热导率值降至0.8 W/mK,ZT值能达到0.25。