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本文对葡萄干、红枣、核桃、杏仁四种干果中农药残留的提取方法、净化条件、液相色谱质谱检测方法和气相色谱质谱检测方法进行了研究,建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定干果中62种农药残留的分析方法和固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)法测定干果中57种农药残留的分析方法。本文的主要研究结果如下:1.固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定干果中62种农药残留的分析方法。62种农药在各自线性范围内相关系数均大于0.991;在葡萄干、红枣、核桃、杏仁四种基质中的方法定量限(LOQ)(以S/N≥10计)均≤10μg/kg。3个加标水平(1、2、4倍定量限)下,在葡萄干基质中回收率范围69.3%~113.5%,RSD的范围在2.6%~16.2%;在红枣基质中回收率范围68.7%~110.8%,RSD的范围在2.9%~16.9%;在核桃基质中回收率范围68.4%~108.8%,RSD的范围在3.7%~16.1%;在杏仁基质中回收率范围65.8%~117.3%,RSD的范围在3.7%~17.6%。2.固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)法测定干果中57种农药残留的分析方法。57种农药在各自线性范围内相关系数均大于0.991;在葡萄干、红枣、核桃、杏仁四种基质中的方法定量限(以S/N≥10计)均≤10μg/kg,以10、50、100μg/kg为加标水平进行实验,在葡萄干基质中回收率范围70.1%~109.1%,RSD的范围在5.0%~15.4%;在红枣基质中回收率范围68.8%~109.6%,RSD的范围在3.4%~16.5%;在核桃基质中回收率范围74.6%~108.0%,RSD的范围在6.3%~15.2%;在杏仁基质中回收率范围72.9%~111.6%,RSD的范围在4.9%~16.2%。3.上述两种方法灵敏度高、重复性好,检出限能够满足国内外对农药残留的最高限量要求,适合于干果中农药残留的测定。本文的研究成果为制订国家出入境检验检疫行业标准《出口干果中多种农药残留测定液相色谱-串联质谱法》奠定了基础,有利于干果食品出口贸易。