硫铁矿烧渣制备γ-Fe2O3的研究

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硫铁矿烧渣是硫酸工业的固体废弃物,一般每生产1t硫酸会产生0.8t烧渣,我国每年排放约1200万t硫铁矿烧渣,仅有约10%的烧渣用于水泥等工业作辅助原料,不仅利用率低,而且产品的附加值也低,从而限制了烧渣的大规模利用。硫铁矿烧渣的综合利用既消除了烧渣对环境的危害,又使废弃物资源化,充分利用了烧渣中丰富的Fe资源,具有重要的现实意义,而利用硫铁矿烧渣所得到的高质量的FeSO4·7H2O来制备γ-Fe2O3,开辟了综合利用硫铁矿烧渣的新途径。在众多金属氧化物中,γ-Fe2O3因其在磁性、催化和气敏等多方面的广泛使用而倍受瞩目。当前磁记录材料的应用越来越广泛,录音、录象和计算机带等都需要性能良好的γ-Fe2O3磁粉。磁性γ-Fe2O3由于其特殊的超顺磁性,因而在巨磁电阻、磁性液体和磁记录、软磁、永磁、磁致冷、巨磁阻抗材料以及磁光器件、磁探测器等方面具有广阔的应用前景。本论文以武钢金山店铁矿硫酸厂的硫铁矿烧渣为主要原料,在对目前硫铁矿烧渣回收及利用现状进行综合考察,结合实际的研究条件,通过还原焙烧、硫酸浸出、净化工艺制得了硫酸亚铁溶液,并浓缩、冷却结晶得到接近化学试剂纯的硫酸亚铁晶体。以此为原料,采用简易的一步氧化沉淀法制取γ-Fe2O3,并探讨了制备过程中中间产物铁黄的最佳工艺流程以及工艺参数。中间产物铁黄的制备是最终产物γ-Fe2O3生产的关键步骤。制备过程中FeSO4浓度、NH3·H2O浓度,滴定速度,反应温度,pH、烘干时间、烘干温度均对铁黄的质量产生影响。实验结果表明,反应的最佳条件为:FeSO4浓度10%,NH3·H2O浓度20%,滴定速度为10d/min,pH为7.4,反应温度25℃,烘干时间6h,烘干温度为90℃,产物的全铁含量为66.80%。以铁黄为原料,通过热处理确定制备γ-Fe2O3的最佳工艺及参数。γ-Fe2O3的制备受前驱物的处理工艺,热处理温度及热处理时间的影响。经实验得出,反应的最佳条件为:热处理温度为400℃,时间为30min且反应的前驱物需经Na2CO3浸渍处理。所得产物物相为γ-Fe2O3,且粒径约为86~136nm,且粒子间的团聚程度不大。其基本参数符合相关应用标准。与其它相关工艺相比,本工艺具有以下优点:工艺易操作、主要相关参数便于控制、能耗最小、整个流程所需要的流程较短、产品物相单一均匀、稳定性强。所以投入成本少,为对硫铁矿烧渣的广泛利用提供了良好的基础,达到了废物二次利用的目标。
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