LiFePO₄正极材料是公认的最安全的动力电池材料,因其充放电平台长、性质稳定、价格低廉、环境友好等众多优点成为最具潜力的锂电池正极材料。但由于材料本身存在电子导电率低和锂离子传输速率低的两个劣势,阻碍了其向更高的比容量发展。所以,用何种方法制备形貌规整、电化学性能优良的LiFePO₄成为研究的难点。目前合成LiFePO₄的方法主要有一步法和两步法两种,而这两种方法各有优劣。为了对比不同方法合成LiFePO₄的差异,本文通过一步法和两步法制备了不同形貌的LiFePO₄,并进行了碳包覆的研究。采用SEM、TEM、XRD及恒电流充放电、循环伏安法等手段来表征和测定其各方面的性能,以期探究其形貌特性对电化学性能的影响。首先,采用先合成前驱体后加入锂的两步法,探究了不同时间、温度、pH、及络合剂对FePO₄前驱体形貌的影响,得出的结论为温度为120℃,时间为6 h,pH为1.5,铁磷比为1:1.2时能获得比较优良的形貌,加入CTAB能起到分散颗粒的作用。分别与共沉淀和微乳液法合成的LiFePO₄进行了结构和电化学性能的对比。共沉淀法得到的样品颗粒最小,微乳液法能制备出带孔结构的纳米前驱体。微乳液法合成的样品比容量最大,在0.1 C倍率下首次充放电比容量为112 mAh·g^-1。一步法所制备的LiFePO₄电池比容量偏低,但其库伦效率高。随后,采用一步法合成LiFePO₄,分别探讨了不同pH、不同粘度、不同溶剂比对LiFePO₄形貌的影响,并对不同溶剂合成的三种特殊形貌的LiFePO₄进行了结构表征和电化学性能对比,得出了当溶液的pH为9,乙二醇与水体积比为1:1时,能得到形貌比较规整,粒径在1μm左右的菱形样品,以NMP为溶剂,能得到400 nm左右的棒状样品,以DMAC为溶剂,能得到1μm左右堆积的块状样品。以MNP为溶剂合成的棒状样品在0.1 C倍率下的首次充放电比容量达到了125 mAh·g^-1。一步法合成的样品比容量普遍高于两步法,但由于少量氧化物的存在,其效率偏低。最后,探讨了以不同形式碳包覆的LiFePO₄/C的结构和电化学性能差异。使用抗坏血酸进行非原位碳包覆法,当碳含量分别为5%和10%时,形成的样品碳包覆层分别为10 nm和20 nm。以原位碳包覆法合成的样品,其形貌与加入的碳种类有关,分别采用生物模板螺旋藻和超导炭黑为碳源,得到的样品粒径比非原位碳包覆的小。其中,以生物模板螺旋藻为碳源,0.1 C倍率下首次充放电比容量达到了131 mAh·g^-1。