目前环境污染问题对人们的生活影响越来越大,而半导体光催化技术是有望解决此难题的良好途径。铋系半导体光催化材料因为具有可见光吸收能力、独特的电子结构和优异的光催化活性,受到了研究者们的广泛关注。由于材料的性能与其形貌结构相关,本论文主要研究使用简便的方法制备不同微结构的氧化铋(α-Bi2O3,β-Bi2O3和δ-Bi2O3)等铋基化合物纳米晶,研究其在可见光激发下的光催化性能,探讨不同微结构的光催化剂对光催化活性的影响。(1)以柠檬酸铋为原料,KOH为矿化剂,通过添加不同的形貌调节剂如无机盐MX(M = Na+,K+或者NH4+;X=C1-或者Br-)、表面活性剂CTAX(X=C1-或者Br-)等,在室温条件下制备得到结晶性良好的a-Bi2O3纳米晶。研究了不同添加剂对所得产物形貌的影响,通过改变NaCl浓度以及pH值研究反应机理。结果发现,是卤素离子而不是阳离子对柱状Bi203的形成起主要作用。其中,添加无机盐NaCl制备得到的柱状Bi2O3纳米晶在可见光激发下降解RhB的活性最佳。(2)以Bi(NO3)3·5H2O为铋源,通过改变碱和溶剂的种类以及用量,采用溶液晶化或后续的焙烧分别制备得到了Bi6O6(OH)2(NO3)4·2H2O、α-Bi2O3、β-Bi2O3、δ-Bi2O3和Bi5O7NO3纳米晶。其中,片状的Bi5O7NO3纳米晶和薄片状δ-Bi2O3纳米晶具有较大的比表面积,合适的禁带宽度,在可见光下降解RhB的活性优于其他样品。