【摘 要】
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羟基桉树脑及其酯类与醚类衍生物具有与桉树脑相似或更好的除草活性,以及良好的使用性能,但羟基桉树脑的传统合成方法存在工艺线路长、产率低、难分离等问题。为此,本论文研
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羟基桉树脑及其酯类与醚类衍生物具有与桉树脑相似或更好的除草活性,以及良好的使用性能,但羟基桉树脑的传统合成方法存在工艺线路长、产率低、难分离等问题。为此,本论文研究以价廉易得的α-蒎烯为原料,30%H2O2为氧化剂,一步催化合成羟基桉树脑的新方法,主要研究内容如下:1、研究α-蒎烯在过氧磷钨酸季铵盐/H2O2催化反应体系中氧化反应,采用GC、GC/MS考察氧化反应产物的组成与分布特征,并采用减压蒸馏法分离出主要氧化产物,经红外光谱、紫外光谱、高分辨率质谱、元素分析、核磁共振等波谱分析手段,确证该主要产物为2,3-二羟基-1,8-桉树脑;2、制备系列具有不同催化性能的过氧杂多酸季铵盐催化剂,采用IR、UV、ICP、 EA等对催化剂进行结构表征与性能测试。考察催化剂及其用量、溶剂种类、氧化剂用量、反应温度、反应时间对α-蒎烯氧化转化率和2,3-二羟基-1,8-桉树脑选择性的影响,得出α-蒎烯催化氧化合成2,3-二羟基-1,8-桉树脑的最佳工艺条件;3、对2,3-二羟基-1,8-桉树脑的合成工艺进行初步放大试验,并研究2,3-二羟基-1,8-桉树脑的分离提纯方法与工艺技术;4、初步探讨过氧杂多酸季铵盐催化氧化α-蒎烯合成2,3-二羟基-1,8-桉树脑的合成机理。
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