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本文研究了官能化POSS的合成方法,运用原子转移自由基聚合(ATRP)合成出POSS基蝌蚪型聚合物POSS-PBA和POSS基星型聚合物POSS-PS。选用分散性较低的对称性双嵌段共聚物PS-b-PMMA做为自组装模板,选用不同的后处理方式获得双嵌段共聚物微相分离的丰富形态,不同种类的纳米粒子的加入对体系的形态变化有很大的影响。具体有以下几个方面：1.通过ATRP聚合方法,利用官能化的POSS基引发剂,合成出分子量分布较窄的蝌蚪型POSS-PBA,以及分子量较宽的星型POSS-PS两种有机-无机杂化纳米粒子。2.运用硅基底上旋涂成膜的方法,研究对称性PS-b-PMMA双嵌段共聚物在不同后处理方法下的自组装现象。通过TEM和AFM表征表明：用甲苯,THF,三氯甲烷,环己烷,丙酮等溶剂气氛处理或热场处理后,会形成各式各样的微相分离结构,如层状、网状、海-岛状结构等。在三氯甲烷后处理2h后,体系出现规整的层状结构,PS和PMMA的尺寸分别为50nm和20nm。3.在PS-b-PMMA体系中加入2%的星型POSS-PS纳米粒子以后,通过在硅基底上旋涂成膜的方法,用无后处理,三氯甲烷,丙酮,苯做为后处理方式时,体系依次出现海-岛结构,层状,互穿网络结构,无规双连续相结构。并且通过对不同时间三氯甲烷后处理条件下的POSS-PS/PS-b-PMMA体系研究表明,少量的粒子对体系的条带结构影响不大,在2h-4h之间,PS和PMMA的尺寸分别为50nm和25nm,8h后,PS和PMMA的尺寸分别为50nm和40nm。4.在PS-b-PMMA体系中加入12.5%的蝌蚪型POSS-PBA纳米粒子后,通过三氯甲烷做为后处理方法,确定最佳的后处理时间为4h得到规整的层状结构,PS和PMMA的尺寸分别35nm和47nm。在PS-b-PMMA体系中加入2%的蝌蚪型POSS-PBA纳米粒子和星型的C60-PS纳米粒子后,通过三氯甲烷做为后处理方法,确定最佳的后处理时间为6h得到规整的层状结构,PS和PMMA的尺寸分别35nm和50nm。因此大剂量的纳米粒子影响体系的规整条带结构的稳定时间和稳定尺寸。5.通过光刻蚀和物理沉积的方法,制得POSS-C60交替结构的介电-导电无机纳米膜,介电层硅氧烷的宽度为40nm,导电层C60的厚度为10nm。