镧系掺杂上转换发光材料因其独特的发光性质在太阳能电池、生物医学等众多领域都具有广阔的应用前景，但其相对较低的发光效率一直是阻碍大规模应用的主要原因。因此寻找合适的手段来高效地提高材料的上转换发光效率是目前的研究热点。研究表明，通过金属微纳结构的表面等离激元可以有效提高材料的上转换发光效率。理论计算显示，当等离激元微腔的尺寸在约200～350 nm之间时会形成可见光区的腔模，有可能进一步增强镧系离子的上转换发光。而目前通过主流合成方法获得的上转换发光材料的尺寸通常在10～50 nm之间，不适合于上述等离激元微腔结构的制备。因此，本论文主要围绕两个方面开展工作:一方面是关于尺寸约为200 nm亚微晶的制备;另一方面是以亚微晶为模板制备帽型金属腔结构，研究结构中的腔模对亚微晶上转换发光的影响。主要工作介绍如下:　　(1)实验发现采用溶剂热法制备NaGdF4∶ Er3+，Yb3+纳米/微米晶时，其大小同时与螯合剂（柠檬酸钠）的用量及Yb3+掺杂量有关。因此，本实验采用溶剂热法，通过改变柠檬酸钠的用量及Yb3+的掺杂量共合成了四组具有不同形貌及尺寸的NaGdF4∶ Er3+，Yb3+纳米/微米晶。利用XRD和TEM等测试手段对纳米晶的形貌、尺寸、结构及荧光性质进行了表征。最后发现，在减小柠檬酸钠用量的同时增加Yb3+的掺杂量，可以获得尺寸均匀且大小约为200 nm的NaGd0.3Yb0.7F4∶Er3+球形亚微晶。　　(2)以NaGd0.3Yb0.7F4∶ Er3+球形亚微晶为模板，采用ICP刻蚀、金属镀膜等微纳加工技术制备出了金属包覆亚微晶的帽型金属腔结构，并研究了金属腔结构对亚微晶上转换荧光增强的影响。实验结果表明，腔内亚微晶的上转换荧光增强不仅受等离激元局域场增强的影响，同时也受腔内谐振模式的影响。当腔的尺寸及亚微晶在腔中位置发生变化时，荧光增强因子及衰减速率均会出现多次起伏，荧光强度最大可提高到12倍，并结合数值模拟对金属腔体积影响亚微晶发光的物理机制进行了分析。最后在已有认识的基础上，设计了一种制备工艺更为简单的金属腔结构，且更为有效地实现了其中亚微晶粒的上转换发光增强。