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超滤是以压力为驱动的高效分离技术,现已广泛地应用于工业分离领域。目前,α氧化铝超滤膜制备的瓶颈在于难以获得小孔径。本文研究重点为小孔径α氧化铝超滤膜的制备,采用溶胶凝胶法,结合低温相转变技术,促进氧化铝在较低的晶型转变温度下完成α相转变,抑制氧化铝晶粒的生长,从而制备出具有优异截留性能的小孔径α氧化铝超滤膜。 以仲丁醇铝为前驱体,通过溶胶凝胶法颗粒溶胶路线制备出平均孔径20nm、粘度为1.22 mPa·s的勃姆石溶胶,溶胶的粒径和粘度在一个月时间内里基本保持不变,将该勃姆石溶胶浸渍提拉涂覆在单管支撑体内壁,经过一系列的热处理过程即可获得α氧化铝超滤膜。结果表明:因勃姆石溶胶颗粒尺寸小,比表面积大,在向α相转变的过程中驱动力大,在1100℃的条件下即可制备α氧化铝超滤膜。通过对保温时间的考察,发现保温2h制备的α氧化铝超滤膜,其葡聚糖截留分子量50.0 kDa,对应膜孔径为9.6 nm,纯水渗透率为170L/(m2·h·bar);而保温1h的α氧化铝超滤膜,其性能有所提升,葡聚糖截留分子量为30.0 kDa,对应膜孔径为7.6 nm,纯水渗透率为140 L/(m2·h·bar),两种超滤膜性能表现的差异主要由于保温时间的缩短,抑制了氧化铝晶粒完成晶型转变后继续长大,从而制备的超滤膜的堆积孔更小。该制备工艺具有良好的可重复性。 在制备勃姆石溶胶的过程中添加氧化铝晶种,晶种对氧化铝α相变过程有着极大的促进作用,通过溶胶凝胶法制备出α氧化铝超滤膜,6 dwb%晶种的存在,使得氧化铝在1h的保温时间下,α相转变温度降低为1000℃,由此可见,添加晶种对氧化铝晶型转变的促进作用明显,且该方法简单,并未引入杂质,保证了氧化铝品质的高纯度,温度的降低抑制了氧化铝晶粒在完成晶型转变后长大,从而制备出的α氧化铝超滤膜具有较小的堆积孔,提高了其截留性能,结果表明:该条件制备的α氧化铝超滤膜对葡聚糖的截留分子量为13.0 kDa,对应膜孔径为5.2 nm,纯水渗透率为140 L/(m2·h·bar)。 考察添加氧化钛对氧化铝晶型转变的促进作用,氧化钛分别以颗粒和溶胶的形式加入。相比于氧化钛颗粒,因氧化钛溶胶具有良好的流动分散性,且溶胶颗粒较小,对氧化铝的α相转变有更明显的促进作用,结果表明,添加10 dwb%的氧化钛颗粒溶胶,使氧化铝在1050℃,保温1h的条件下完成氧化铝α相转变,制备出的α氧化铝超滤膜具有良好的性能表现,其葡聚糖截留分子量为30.0kDa,对应孔径为7.6 nm,除此之外,由于氧化钛溶胶的低浓度,对勃姆石溶胶起到了稀释作用,制备的超滤膜膜层变薄,膜阻力减小,使得制备的超滤膜纯水渗透率有了较大的提升,达到230 L/(m2·h·bar)。