目的环境介质中的重金属元素浓度往往是痕量的,甚至低于分析方法的检出限,且环境样品中组成成分多样,因此直接进行测定往往较为困难,一般需要对样品进行预处理,将目标金属进行分离富集,实现样品的基质净化。浊点萃取作为经济、安全、高效、简便的样品前处理方法,适用水样中低含量重金属的分离与富集。本论文旨在建立浊点萃取-原子吸收光谱法测定环境水样中痕量金属元素的方法,并将之用于广州市海珠区的主要河涌重金属测定及污染评价。方法1.建立浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铅和镉的方法以茜素黄为R络合剂,与铅、镉生成络合物,以Triton X-114非离子表面活性剂萃取铅,以混合表面活性剂Triton X-114和十六烷基溴化吡啶(CPB)为萃取剂萃取镉,通过考察p H值、表面活性剂浓度、平衡温度和时间、络合剂浓度、干扰离子等因素,确定最佳实验条件。2.建立浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铜、锌和铁的方法以5-Br-PADAP和四苯硼钠(CPB)合成新的离子配合物,并作为螯合剂用于铜、锌、铁的测定。以Triton X-114非离子表面活性剂作为萃取剂进行萃取,对p H值,平衡温度,Triton X-114、鳌合剂浓度,平衡时间、干扰离子浓度能够干扰测量精度的因素进行分别测试。3.水样测定及分析采用上述建立的方法,对广州市海珠区河涌地表水采取定点采样、室内分析测定和数据分析相结合的方法,评价海珠区主要河涌重金属污染情况。结果1.浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铅和镉在最佳条件下,铅和镉的检出限分别为0.13μg/L和0.008μg/L,在10m L样品溶液的富集倍数为15.26和14.29,方法相对标准偏差RSD(%)分别为1.08和0.84(n=6),样品方法测定的加标回收率在94.9~103.8%之间,可用于水样中痕量铅、镉的测定。2.浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铜、锌和铁在最优条件下,铜的线性范围为10~160μg/L,锌为2~30μg/L,铁为20~300μg/L。本方法铜、锌和铁的检出限分别为0.44μg/L、0.14μg/L和0.78μg/L,在50m L样品溶液的富集倍数为38.37、38.98和29.88,相对标准偏差RSD(%)为0.53~1.67(n=6),样品方法测定的加标回收率在95~105%之间,适用于水样痕量金属的测定。3.广州市海珠区河涌水系重金属测定分析结果研究区域水样中,Pb的含量范围为0.0015~0.0078mg/L;平均值为0.0041mg/L;Cd的含量范围为0.0001~0.0003mg/L,平均值为0.0002mg/L;Cu的含量范围为0~0.0089mg/L,平均值为0.0029mg/L;Zn的含量范围为0.0360~0.1150mg/L,平均值为0.0760mg/L,Fe的含量为0.03~0.28mg/L,平均值为0.4784 mg/L。对检测结果进行聚类分析,可将海珠区水样的污染类型分为4种。主成分得分情况显示琶洲中心段水质稍差,海珠湖水质最优。以单因素评价水样中重金属的污染程度,发现研究区的水样中铁严重超标。内梅罗污染指数最小值为0.6689,最大为1.8067。结论(1)浊点萃取是一种萃取率高、操作简单、环保、快捷的分离富集痕量金属离子的方法。将浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱、浊点萃取法火焰原子吸收光谱法用于水样中的痕量铅、镉、铜、锌、铁测定。(2)测定的重金属铜、铅、镉含量未超过国家地表水I类水限值(GB3838-2002)。部分河段锌含量超过I类水限值,但未超过II类水限值,铁平均浓度超过了集中式生活饮用水地表水水源地补充项目标准限值。(3)对研究区域测定结果进行统计分析,聚类分析结果显示,可将海珠区水样的污染类型分为工业污染类型,生活污水污染类型,交通主干道车辆尾气污染类型和清洁区域4种类型;基于主成分评价显示,琶洲中心段受重金属污染影响较大,海珠湖受重金属污染影响较小;单因素评价水样中重金属的污染程度,显示研究区域的水样中铁严重超标;内梅罗污染指数显示海珠涌、黄埔涌、石溪涌存在污染。