BiFeO3及其磁电复合薄膜的制备与性能研究

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多铁性磁电复合材料同时具有铁电性和铁磁性,并且能够相互耦合产生磁电耦合效应,其表现出诸如磁电耦合效应、铁电场效应、交换偏置效应、隧穿电致电阻效应等十分丰富的物理现象,使得它在高灵敏度磁传感器、多态存储器、换能器等各种功能器件中具有潜在的应用前景。BiFeO3是在室温下同时具有铁电性与反铁磁性质的多铁性材料,对BiFeO3及其磁电复合薄膜的制备与性能研究,有利于多铁性磁电复合材料的应用。本论文通过采用射频磁控溅射的方法制备BiFeO3薄膜,利用直流磁控溅射的方法制备Fe4N薄膜,结合射频磁控溅射与直流磁控溅射的方法制备了不同溅射时间BiFeO3薄膜的Fe4N/BiFeO3磁电复合薄膜;通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、振动样品磁强计(VSM)等测试手段分析了制备BiFeO3薄膜与Fe4N薄膜的实验条件,以及BiFeO3薄膜的厚度对Fe4N/BiFeO3磁电复合薄膜交换偏置的影响。具体得到了如下的研究成果:1.制备条件对BiFeO3薄膜的结构及形貌的影响通过对不同基片、降温压强、降温气氛、溅射功率、溅射压强和不同沉积温度对BiFeO3薄膜的结构、形貌以及晶粒尺寸的影响的研究,我们发现制备BiFeO3薄膜实验条件是在STO(100)上,基片温度750℃,溅射压强2.0Pa,射频靶,溅射功率100W,强磁靶,溅射功率70W,高纯O2气(体积分数99.99%)作为反应气体,高纯Ar气(体积分数99.99%)作为溅射气体,通过气体流量计控制O2气流量为90sccm,Ar气流量保持在30sccm,降温气氛为纯氧气,降温压强为4.0Pa。2.制备条件对Fe4N薄膜的结构及磁学性能的影响通过以直流磁控溅射法制备Fe4N薄膜,发现氮气含量保持在12.5%附近制备的γ’–Fe4N单相的晶粒结晶度好,比饱和磁化强度高,软磁性能好。制备Fe-N薄膜的最佳实验条件为基片温度450℃,溅射压强0.8Pa,Ar/N2=8.6sccm/60.2sccm,溅射功率P=60W,溅射时间1h。3.Fe4N/BiFeO3磁电复合薄膜的制备及表征采用磁控溅射法制备的Fe4N/BiFeO3磁电复合薄膜,当BiFeO3薄膜的制备时间为1h时,样品中层BiFeO3薄膜取向性较强,易诱导Fe4N沿(010)方向生长。对于Fe4N薄膜,随着底层的厚度不断增大,样品的表面致密度相对减弱,样品的颗粒由小变大。通过M-H曲线,我们可以发现Fe4N具有磁各向异性质,样品的矫顽力随着层厚的增加先增大后减小,在BiFeO3薄膜的制备时间为1.5h时矫顽力最大。同时,在Fe4N/BiFeO3磁电复合薄膜中,我们发现存在交换偏置现象,偏移量随底层的厚度先增大后减小,当BiFeO3薄膜的制备时间为1h时,偏移量最大73Oe,当BiFeO3薄膜的制备时间为2h时,偏移现象消失,当反铁磁层较薄时,相比于单一铁磁层,铁磁/反铁磁双层薄膜磁滞回线出现向正方向偏移的现象。
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