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本论文通过不同方法制备层状双氢氧化物（LDH）纳米结构，并对不同形貌的LDH进行生长条件和生长机理的探索；同时对LDH进行插层组装并将其与高分子材料复合，制备具有阻燃等功能的纳米复合材料，并研究其结构特征和物化性能，以扩大LDH材料的应用领域。具体研究内容包括以下几个方面：(1)采用水热法在不使用任何模板剂和活性剂的情况下，制备一维带状结构LDH材料，探讨了反应温度、陈化时间对LDH形貌的影响，当水热反应温度为60°C，陈化时间为48h时可得到形貌较均一、长径比较大的纳米带状结构，其宽度为50-150nm，长度为1000-2000nm。观察了纳米带在TEM高能电子束照射下形貌的变化，并提出了一维LDH带状结构的生长机理。(2)采用尿素辅助水解法合成了一种三维花瓣状LDH纳米结构，并将一种有机磷系阻燃剂3-羟基苯基氧磷基丙酸(CEPPA)通过离子交换法插层组装到LDH片层结构间。测试表明CEPPA成功插层到LDH层间，并通过静电相互作用固定于LDH纳米片层上。这种结构可以有效地控制有机小分子外渗到复合材料表面，减少VOC挥发。(3)采用溶液插层和溶液铸膜法将LDH/CEPPA与聚乳酸（PLA）复合制得PLA复合薄膜。TEM，AFM，SEM和XRD的测试表明，LDH/CEPPA均匀分散在PLA基体中。由UV-vis和雾度表征可知，制得的复合膜具有较好的透明性，当LDH/CEPPA的添加量达到10wt%时复合薄膜仍具有较好透过性。微型量热仪（MCC）测试结果表明，复合薄膜阻燃性能得到较大提高，含10wt%LDH/CEPPA的复合薄膜样品总热释放速量由纯PLA基体的12.0kJ/g下降到10.7kJ/g，降低了10.8%。