形貌可控纳米永磁铁氧体的软化学法制备及其磁性研究

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本文介绍了永磁铁氧体磁性材料以及SrFe12O19纳米粒子的发展历史和典型的制备方法。确定生成粒径较小且分散均匀的硬磁铁氧体纳米粒子时,Fe3+与络合剂的最佳摩尔比和pH,水用量等各因素。在此基础上利用联合络合法和加入无机盐制备出形貌可控的纳米SrFe12O19,并分析其形成机理,优化工艺提高各种形貌SrFe12O19磁性能。对SrFe12O19掺杂,并与α-Fe2O3或γ-Fe2O3的交换耦合,研究掺杂和交换耦合对SrFe12O19磁性的影响。(1)采用柠檬酸法制备SrFe12O19纳米粒子,考虑用水量,PH值,柠檬酸:金属离子摩尔比,煅烧温度,煅烧时间对柠檬酸法制备SrFe12O19的影响,得出柠檬酸法制备纯的粒径较小且分散均匀的纳米SrFe12O19的最佳工艺为柠檬酸与金属离子的摩尔比为1:1,pH值为6,用水量为120 ml,并且在900℃下煅烧2 h。(2)在最佳制备工艺的基础上,采用联合络合法以草酸、硬脂酸和EDTA为辅助络合剂与柠檬酸进行联合络合制备出球形、纺锤体、棒状、针状的纳米SrFe12O19,并得出纺锤体、棒状、针状SrFe12O19的最佳制备工艺,重点研究辅助络合剂对SrFe12O19的形貌、粒径、分散性以及磁性能的影响,结果表明:针状SrFe12O19的矫顽力最大,其次为棒状,纺锤体,球形的最小。(3)在柠檬酸法制备纳米SrFe12O19的基础上,在煅烧过程中加入KCl、KBr和KI等无机盐制备出针状、棒状和空心球的纳米SrFe12O19,并控制KCl、KBr和KI的用量得出最佳制备条件。重点研究了在制备过程中无机盐对SrFe12O19的形貌、粒径、分散性以及磁性能的影响。(4)在EDTA-柠檬酸联合络合法制备SrFe12O19的基础上进行掺杂,研究掺杂物质对SrFe12O19磁学性能的影响,最终制得了矫顽力为6052.5 Oe,饱和磁化强度和剩余磁化强度分别为71.8 emu·g-1和42.5 emu·g-1的M型锶铁氧体,保证了矫顽力和磁化强度的同高。(5)对SrFe12O19与α-Fe2O3或γ-Fe2O3进行复合,研究复合后M铁氧体磁性能的变化规律,通过控制煅烧温度,最终制得了矫顽力为6198.3 Oe,比饱和磁化强度和比剩余磁化强度分别为71.5 emu·g-1和42.3 emu·g-1的γ-Fe2O3/ SrFe12O19复合Sr-M型铁氧体,使样品的综合磁性能得到进一步的提高。
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