为了解决日益严重的资源短缺和环境污染问题,氢能作为绿色能源越来越受欢迎。因此,利用半导体材料进行光电化学(PEC)分解水产氢具有广阔的应用前景。众所周知,由于TiO2无毒、成本低和稳定性好,它被广泛用作PEC的光阳极。然而,仍存在一些固有的问题需要解决。首先,TiO2因为带隙宽仅吸收紫外线(占太阳光谱的4%)。而且,它的电子-空穴复合率较高,从而降低了它的光转换效率。因此扩大光的吸收区域并加速光生载流子的分离是增强TiO2PEC性能的关键途径。本文以三维(3D)TiO2纳米花(NFs)作为光阳极,在其上负载合适的窄禁带纳米光催化剂,构建异质结以提高光吸收能力,并抑制光生载流子的复合,具体研究内容如下:(1)通过溶胶-凝胶法在FTO导电玻璃上旋涂TiO2晶种液以制备薄膜,进一步用水热法在TiO2薄膜上生长3D花状结构的TiO2。TiO2 NFs拥有更大的比表面积,增加了反应的活性位点,并且利于催化剂的负载,扩大了电极/电解液接触界面。鉴于TiO2几乎没有可见光响应,我们采用连续离子层吸附反应(SILAR)法在TiO2NFs上沉积窄禁带的CdS量子点(QDs)作为光催化剂,用来敏化TiO2 NFs,得到TiO2 NFs/CdS光阳极。实验结果表明样品PEC性能得到明显提升。首先,CdS QDs拓宽了光的吸收范围,从紫外红移至可见光区域。其次,该结构有效地分离了光生电子-空穴对。在AM 1.5G和可见光下,样品TiO2 NFs/CdS最大的光电流密度分别是TiO2 NFs的约48倍和118倍。为进一步提升性能,我们通过耦合Pt金属层,作为电子收集器和传输层,嵌入TiO2 NFs/CdS中,构建了Pt/TiO2 NFs/CdS结构。Pt层有效抑制了Pt/TiO2 NFs/CdS光阳极中的载流子复合,这是进一步改善样品的PEC性能的关键。(2)TiO2 NFs制备和CdS QDs沉积的方法与上一章节相同,另外通过水热法制备了MoS2纳米片。采用浸渍法,我们设计并构建了以CdS QDs光催化剂和MoS2纳米片助催化剂修饰的3D TiO2 NFs光阳极结构(TiO2/CdS/MoS2),通过两个type II异质结叠加,建立光生载流子的多步分离机理。最外层是MoS2纳米片,带隙最小且光稳定性好,中间层是CdS QDs,内层是TiO2 NFs做基底。通过对光阳极样品的表征及PEC测试发现:由于可见光吸收广,载流子的分离和转移速度快,PEC性能大大提高。在AM 1.5G和可见光下,样品TiO2/CdS/MoS2最大的光电流密度分别是TiO2/CdS的约3倍和10倍。(3)TiO2 NFs与MoSe2纳米片均通过水热法制备,用浸渍法在TiO2 NFs表面沉积MoSe2。与MoS2相比,具有1T相的层状结构MoSe2显示了更好地导电性,并有利于电化学反应,因此具有作为析氢反应催化剂的能力。紫外可见吸收谱(UV-VIS)和光致荧光(PL)谱测试表明,形成的TiO2 NFs/MoSe2结构具有较高的可见光吸收率,并有效地促进了电荷的分离和转移。PEC测试表明,在AM 1.5G和可见光下,TiO2 NFs/MoSe2样品的最大光电流密度均得到显著提高,分别约是纯TiO2 NFs的5倍和10倍。而且,所有样品在450 s的时间内都显示出良好的稳定性。