ZrO₂气凝胶同时具有氧化锆和气凝胶的特性,被广泛的应用在催化领域,同时由于ZrO₂的熔点高、热导率低,ZrO₂气凝胶在高温隔热方面也具有诱人的发展前景。因此,本课题采用环氧丙烷助凝法制备了纯Zr O2气凝胶,并在纯ZrO₂气凝胶制备工艺的基础上改善产品的热稳定性,引入SiO₂,制备出热稳定性更好的ZrO₂-SiO₂气凝胶。同时,将纤维毡与ZrO₂气凝胶进行复合,制备出纤维增强气凝胶复合材料,在不同温度下均具有较低的导热系数,隔热性能较好。本论文以硝酸钇作为稳定剂、甲酰胺作为干燥控制添加剂、环氧丙烷作为凝胶促进剂制备ZrO₂气凝胶,分别考察了锆盐浓度、醇水比例、环氧丙烷及甲酰胺的添加量、热处理条件对Zr O2气凝胶结构和性能的影响,通过X射线衍射分析、扫描电镜分析、比表面积和孔径分布测试确定了最佳制备工艺参数:锆盐浓度为0.3mol/L,醇水比例为2:1,摩尔比n（Zr）:环氧丙烷:甲酰胺=1:6:1。所制备的纯ZrO₂气凝胶具有较好的孔结构和较高的比表面积,但其热稳定性较差,因此需进一步优化制备工艺提高其热稳定性。以纯ZrO₂气凝胶的最佳制备工艺为基础,以TEOS为硅源,制备ZrO₂-SiO₂气凝胶,利用扫描电镜分析、比表面积和孔径分布等测试手段确定了最佳制备条件:锆硅摩尔比为1:1时,制备的复合气凝胶的比表面积最大为551.7m2/g,在1000℃下比表面积为239.3m2/g,与纯ZrO₂气凝胶相比,具有更好的热稳定性。为了改善气凝胶脆性大的缺点,本论文制备了纤维增强气凝胶复合材料,所制备的以ZrO₂-SiO₂气凝胶为基体的纤维增强复合材料与以纯ZrO₂气凝胶为基体的纤维增强复合材料相比具有更低的导热系数,即其隔热性能较好。