X-射线荧光光谱法快速检测防风等中药材中元素含量的研究

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中药材成分复杂,其中不仅含有Ca、Fe、Zn、Sn等与药效密切相关的有益元素,还含有Pb、As、Hg、S等会损害机体功能的有毒有害元素,因此准确快速的检测中药材中元素的种类及含量至关重要。XRF法作为一种新型的元素检测方法,具有测定速度快、样品预处理简单以及检测元素范围广等优点,可以应用于中药材中多元素的快速检测。本论文根据药用部位的不同将植物中药材分为根茎类、花类和果实类三大类,分别采用不同的方法制备对应的中药模拟标准品,建立元素标准曲线。XRF法测定其中的元素含量,并将此技术应用于硫磺熏蒸中药材的鉴别,主要研究内容包括以下四个方面:(1)选取根茎类中药材防风作为研究对象,从多个产地样品中选取元素含量最低的山西防风样品作为空白基质,准确加入计量的多元素标准溶液,冷冻干燥法制备防风模拟标准品,建立元素标准曲线。XRF法检测样品中Mg、Cr、Mn、Co、Pb、Ba等13种元素含量,并将测定结果与ICP-AES对比。XRF检测结果与ICP-AES检测结果均值无显著性差异,说明XRF法测定结果准确可靠,可用于防风中元素的检测。(2)选取花类中药材菊花作为研究对象,通过多次高温蒸煮的方法促使菊花样品中元素溶出,达到降低菊花样品中元素浓度的目的,并将此作为空白基质,精密加入计量的多元素标准溶液,冷冻干燥法制备菊花模拟标准品,建立元素标准曲线。XRF法测定菊花样品中Cd、Cu、Zn、Sb、As、Mg、Al、Fe等17种元素含量。XRF法操作简单、测定速度快、结果准确,可用于快速检测分析菊花样品中多种元素的含量。(3)选取果实类中药材山楂作为研究对象,模拟山楂样品的主要成分组成,按照植物蛋白:葡萄糖:纤维素:淀粉=8:3:1:1的质量比配制空白基质,准确加入计量的多元素标准溶液,冷冻干燥法制备山楂模拟标准品,建立元素标准曲线,XRF法测定山楂样品中Pb、Cr、As 3种有毒有害元素含量。XRF法无需对样品进行复杂的前处理,检测速度快,结果准确,可用于果实类中药材山楂中多元素的快速检测。(4)建立XRF法应用于鉴别硫磺熏蒸金银花样品。按照纤维素:淀粉:植物蛋白=45:5:3的质量比制备空白基质,精密加入计量的S、Co、Al、Pb、Cr、Fe 6种元素标准溶液,冷冻干燥法制备模拟标准品,建立元素标准曲线。XRF法测定硫磺熏蒸前后金银花样品中元素含量变化,分别采用基于S元素含量直接鉴别和主成分分析2种方法鉴别硫磺熏蒸金银花。2种鉴别方法结果一致,说明XRF法可以实现硫磺熏蒸金银花样品的快速鉴别。综上所述,XRF法操作简单,测定速度快,结果准确,成本低廉,可以用于中药材中多元素的快速检测,为中药质量标准的完善提供了依据。
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