由于日益突出的全球能源问题和环境问题,直接乙醇燃料电池因清洁高效、燃料易得等优点被大力发展。目前燃料电池阴极大量使用Pt基催化剂,使得成本高昂,而且Pt基催化剂容易被CO和甲醇毒化,因此发展优异催化活性和杰出稳定性的非贵金属基催化剂迫在眉睫。本文使用聚多巴胺作为碳前驱体,过渡金属盐作为金属前驱体,SiO₂小球作为硬模板,一步法制备负载过渡金属的氮掺杂空心碳球,用于直接乙醇燃料电池阴极的氧还原催化,对制备过程中金属盐的选择、金属盐的含量、碳化温度等条件进行优化,发现使用10倍钴盐、900℃下制备的Co@NC催化剂的氧还原反应性能最好。为了将Co@NC的催化性能进一步提升,使用NH₃和硫脲对Co@NC实行二次掺杂,其中使用NH₃进行N掺杂,二次热解温度为420℃时制备出负载Co_5.47N的氮掺杂空心碳球,其氧还原反应性能相比于Co@NC有明显提升,半波电位在0.87 V,极限电流达到5.68 mA cm^-2;使用硫脲进行N、S共掺杂,二次热解温度为750℃,制备出负载Co和Co₉S₈的氮掺杂空心碳球,实现了对样品的N、S共掺杂,SEM Mapping分析得知每个掺杂的元素都均匀的分布在碳球上,所以Co@NC-硫脲有非常优秀的催化性能,半波电位在0.879 V,极限电流能达到6.1 mA cm^-2,都比20%商业Pt/C优秀,而且和Pt/C一起进行稳定性和抗甲醇毒化实验,发现Co@NC-硫脲有更好的稳定性和抗甲醇毒化性能,是非常具有潜力的燃料电池阴极氧还原反应催化剂。经过测试分析,本文认为上述材料能有高性能的原因在于:（1）聚多巴胺作为前驱体制备的空心碳球结构完整,碳壁较薄,比表面积大,有利于电子的传输;（2）二次掺杂生成的Co_5.47N和Co₉S₈都是非常容易吸附氧的活性位点;（3）N原子能产生氧还原反应催化活性位点,而且N、S有协同作用,一起掺杂能产生更好的催化活性;（4）本文制备的催化剂中金属颗粒包在碳壳里面,所以稳定性和抗甲醇毒化性能都很好。综合以上,本文制备的Co@NC-硫脲催化剂在直接乙醇燃料电池阴极催化剂的应用上具有广阔的前景。而且本文用来提升催化剂活性的二次掺杂方法也可以用于其他非贵金属材料或非金属材料,用来提升它们的催化活性。