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铁矿石是国家建设进程中大量使用的资源,随着铁矿石的大量开采以及进口带来的质量问题也不容忽视。钒钛磁铁矿是我国大量进口的一种铁矿石,同时也是一种较为难溶的矿石,因此具有代表性。本课题通过采用钒钛磁铁矿标准品作为研究对象,进行了微波消解及主元素测定研究,具体研究内容与结果如下:1.建立了以下四种微波消解体系:（1）硫磷混酸消解体系:0.2000g样品,少量水润湿,9.00mL浓磷酸,3.00mL浓硫酸及少量浓硝酸,在微波功率350 W持续2 min,560 W持续6 min,350 W持续2 min的消解程序下进行样品消解。（2）氢氟酸与磷酸消解体系:0.1000g样品,少量水润湿,2.00mL氢氟酸,8.00mL浓磷酸,在微波功率280W持续6min,350W持续2min的消解程序下对样品进行消解。（3）添加络合物的消解体系:0.1000g样品,0.0400g 8-羟基喹啉,少量水润湿,10.0012.00mL浓盐酸,在微波功率385W下对样品消解1012min。（4）碱熔体系:0.1000g样品加入到高铝坩埚中,3.000g溶剂(mNaOH:mNa2O2=1:2),在微波功率385W下对样品消解10min。体系（1）与体系（2）采用钛铁连续测定的方法来确定其中铁与钛的含量,体系（3）与体系（4）采用重铬酸钾法对铁进行测定,通过对样品中钛、铁含量的测定来判断微波消解的完全程度。结果表明,建立的四种微波消解体系对钒钛磁铁矿均能消解完全,结果符合分析化学的要求。2.建立了醋酸-醋酸钠—邻菲罗啉测定钒钛磁铁矿中微量钒的新方法。经过实验优化,最佳试剂条件:5.00mL pH≈4.5醋酸-醋酸钠缓冲溶液,3.00mL 1.00g/L邻菲罗啉,蒸馏水定容至25.00mL;最佳测定条件:测试波形为一阶导数波,起始电位为-0.20V,扫描速率为1.00V/s,扫描次数为4次,静止时间为14s。在最佳试剂和测定条件下,钒（V）浓度在0.0505.0μg/mL的范围内,峰电流的峰高与钒的浓度呈线性关系,线性回归方程Ip’（×104nA） = 13.631-1.7678c（μg/mL） （n=7,R2 = 0.9953）,方法的检出限为0.0042μg/mL。该方法灵敏度高,测定范围宽,操作简便快速。新建立的方法应用于实际样品钒钛磁铁矿中微量钒的测定,分析的准确度和精密度满足分析化学要求。本文研究了电极反应物的反应机理,结果表明,主要电极反应物为质子化的邻菲罗啉,该极谱波为不可逆的吸附波。