卟啉修饰氯化氧铋复合材料的制备及其增强光催化性能研究

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抗生素造成的废水污染已成为目前人类面临的水污染治理难题之一。构建绿色高效、可见光响应且光生载流子分离率高的光催化剂是利用光催化技术处理抗生素污染物的关键。本论文以无机半导体氯化氧铋(BiOCl)为基体光催化材料,利用具有大环共轭结构的卟啉或金属卟啉化合物对其进行复合修饰,考察了卟啉的引入对基体材料的可见光利用率和光生电子-空穴对分离率的影响,探究了制备得到的复合型光催化剂实现抗生素污染物高效去除的催化机理。主要研究内容如下:(1)利用乙二醇(EG)辅助溶剂热法制备富缺陷BiOCl(defect-rich BiOCl),再利用溶剂热法构建了四苯基卟啉(TPP)修饰的富缺陷BiOCl复合光催化剂材料(TPP/defect-rich BiOCl)。表征分析结果证实该复合光催化剂呈现薄片层结构。考察了缺陷的形成和TPP的复合对光催化降解抗生素性能的影响。实验结果表明,BiOCl表面缺陷的形成缩短了光生载流子的迁移距离,提高了基体材料的光催化活性。在此基础上引入的大环TPP进一步提升了光催化剂的催化性能,其中2 wt%TPP/defect-rich BiOCl的光催化性能最优,其降解四环素(TC)的速率常数(7.78×10-3min-1)是BiOCl(1.78×10-3min-1)的4.37倍,defect-rich BiOCl(4.82×10-3min-1)的1.6倍。结合光电性能分析、自由基捕获实验和电子自旋共振(ESR)测试结果,阐明了TPP/defect-rich BiOCl增强的光催化降解性能主要是由于TPP复合提高了光催化剂对可见光的利用率,同时促进了光生载流子的界面分离和迁移率,并提出了可能的反应机理。(2)采用氯化1-十六烷基-3-甲基咪唑氯盐([C16mim]Cl)离子液体辅助的一步水热法原位制备了四羧基苯基卟啉(TCPP)修饰的3D花球BiOCl复合光催化剂(TCPP/BiOCl)。SEM和TEM表征结果表明,TCPP成功负载在由2D纳米片分层组装而成的BiOCl花球表面,且各元素在BiOCl花球上均匀分布。考察了TCPP/BiOCl光催化降解抗生素污染物的性能及TCPP的引入量对光催化活性提升的影响。结果表明,1 wt%TCPP/BiOCl复合材料表现出最高的光催化活性,其降解TC的速率常数(10.66×10-3min-1)是单体BiOCl(5.45×10-3min-1)的1.96倍。光学性能、光电化学性质、自由基捕获和ESR分析结果揭示了TCPP/BiOCl复合光催化剂增强的光催化活性主要是由于其对可见光吸收能力的提升,以及光生电子-空穴对分离率的提高,阐述了可能的光催化机理。(3)利用[C16mim]Cl辅助溶剂热法制备花球BiOCl基体材料,再进一步通过室温搅拌法构建了四羧基苯基铜卟啉(Cu TCPP)修饰的Cu TCPP/BiOCl复合光催化剂。SEM和TEM表征结果证实,棒状Cu TCPP成功负载在由2D纳米片组装而成的BiOCl花球上,且各元素均匀分布。考察了不同含量比例的Cu TCPP/BiOCl复合材料光催化降解抗生素的活性,结果显示,0.5 wt%Cu TCPP/BiOCl的光催化性能最优,其降解TC的速率常数(13.37×10-3min-1)是BiOCl单体(4.30×10-3min-1)的2.84倍。综合光学性能、光电化学性能、自由基捕获及ESR测试结果得出,Cu TCPP的引入拓宽了复合材料的可见光吸收范围,促进了光生载流子的分离和迁移,从而表现出比BiOCl单体更优异的光催化降解性能,同时对光催化反应机理进行了阐述。
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