【摘 要】
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生物质快速热裂解制生物油是生物质转化利用的重要途径,具有操作灵活、设备简单和投资成本低等优势,特别适合于生物质来源分散的特点。然而,由于生物油成分极其复杂,后续提质难度很大,严重阻碍了其规模化产业应用。相比之下,生物质催化热裂解和在线提质可以明显改善生物油的品质,但存在催化剂极易结焦失活的共性问题。基于此,本文创新性地提出了生物质-赤泥共裂解的新方法,即利用赤泥活性组分催化生物质快速热裂解定向转化
【基金项目】
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国家自然科学基金（21978158）； 国家重点研发计划（2019YFD1100602）；
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生物质快速热裂解制生物油是生物质转化利用的重要途径,具有操作灵活、设备简单和投资成本低等优势,特别适合于生物质来源分散的特点。然而,由于生物油成分极其复杂,后续提质难度很大,严重阻碍了其规模化产业应用。相比之下,生物质催化热裂解和在线提质可以明显改善生物油的品质,但存在催化剂极易结焦失活的共性问题。基于此,本文创新性地提出了生物质-赤泥共裂解的新方法,即利用赤泥活性组分催化生物质快速热裂解定向转化制酮类化合物,提升生物油品质;同时利用热裂解产生的还原气氛将赤泥还原矿化,降低其环境危害性,还可通过磁选分离提取炼钢原料,实现赤泥的全组分资源化利用。该方法避免了催化剂的回收,而残留于赤泥中的生物炭可以节省炼钢成本。首先,以降低生物油中的羧酸为目的,开展了生物油脱羧提质研究,发现强碱性的赤泥可以将生物油中的羧酸高效催化转化为酮类化合物,产率可达91%,生物油中酮类化合物含量提高了240%。此外,TG-MS分析表明,丙酮、丁酮、戊酮、己酮、3-甲基-2-环戊烯-1-酮等新生成的酮来自羧酸的脱羧反应,苯、甲苯主要来自酚类化合物的脱氧反应;生物油的总酸度从152 mg KOH/g骤降至0.63 mg KOH/g,而热值（HHV）从17.25 MJ/kg提高至29.57 MJ/kg,油品质量大幅提高。同时,裂解后赤泥的可溶性碱含量降低了95%。采用基团贡献法评价了赤泥中主要成分对生物油中羧酸的脱羧催化效果:Na OH＞Fe2O3≈Fe OOH＞＞Na4(Al3Si3O12)Cl≈Ti O2≈Al2O3＞＞Al（OH）3≈Al O（OH）。赤泥中各组分的碱性是影响其酮化效率的关键因素,其中Fe2O3的催化能力要优于Ti O2和Al2O3。尽管两性氢氧化物Al（OH）3和Al O（OH）可以降低生物油中的羧酸含量,但其催化产物主要为酯类化合物。在此基础上,以玉米芯为原料,系统研究了生物质-赤泥共裂解反应特性。考察了裂解温度和赤泥掺杂量等对生物油、生物炭、不凝气产率及油品质量的影响。结果表明,随着赤泥掺杂量的增加,生物油中酮类化合物的含量逐渐升高,羧酸含量逐渐降低。在550°C赤泥掺杂量为60 wt%时,生物油中基本没有羧酸生成,而酮产率达12.5wt%。与生物质单独热裂解相比,共裂解后生物油的酸度降低了98.7%,从173.28 mg KOH/g降至2.21 mg KOH/g;HHV提高了1.5倍,从17.05 MJ/kg提高到26.65 MJ/kg。能量利用率高达77.52%。同时,共热解后赤泥的可溶性碱含量减少了95%。此外,为了回收赤泥中铁元素,开展了脱羧提质过程中赤泥铁还原与磁选分离特性研究。XRD、XPS和57Fe穆斯堡尔谱的分析结果表明,赤泥中铁组分主要以弱磁性赤铁矿（Fe2O3）和针铁矿（Fe OOH）的形式存在,经生物油脱羧提质过程后,赤泥铁被还原为强磁性磁铁矿（Fe3O4）,转化率达100%。相比于赤泥直接磁选分离,铁回收率和铁品位分别提高了73.34%和60.87%。分析对比了共裂解前后赤泥铁的相态变化规律。XRD、XPS和57Fe穆斯堡尔谱表征表明,生物质-赤泥共裂解同样可以将赤泥中弱磁性赤铁矿（Fe2O3）和针铁矿（Fe OOH）完全转化为强磁性磁铁矿（Fe3O4）。铁回收率达92.25%,铁品位为66.12%,达到二级磁铁矿标准。
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