超级电容器具有快速充放电,循环寿命长,功率密度大的优点,作为下一代储能装置的候选之一,一直吸引着大量的关注与研究。超级电容器的电极材料对超级电容器的性能起着决定性的因素,因此大部分的研究都集中在对于高性能电极材料的开发上。赝电容材料具有高理论比电容,是理想的电极材料之一。本文旨在制备高性能超级电容器电极材料,采用先制备前驱体后转化的材料合成思路,制备了二硫化钼-聚苯胺复合材料和多元金属氧化物,并对他们进行电化学性能研究。主要研究内容如下:（1）通过三步法成功制备了具有不同形貌特征的聚苯胺插层MoS₂复合材料,形貌特征分别为聚集颗粒,纳米线和纳米管。由于前驱体独特的周期性结构,所制备的材料具有特殊的插层结构,即聚苯胺插层进入二硫化钼的层间。独特的插层结构增强了电子转移,并且扩展的MoS₂层间距有利于离子扩散动力学。在这三种复合材料中,管状复合材料电化学性能最佳,在电流密度为50 A g^-1时具有375 F g^-1的高比电容,并且在充放电循环中具有良好的稳定性。这表明,与其他纳米结构相比,中空结构有利于材料活性位点的暴露和电解质的渗透。此外,这项工作揭露了电极微观形貌对其电化学性质的影响。（2）首先制备镍-甘油前驱体,再通过回流法制备得到非晶态镍钒二元氧化物（a-Ni-V-O）。a-Ni-V-O由微小的纳米颗粒构成,团聚现象较为严重;但得益于非晶态特性,a-Ni-V-O展现了较高的比电容,在电流密度为1 A g^-1时比电容为943 F g^-1,同时还具有较高的倍率性能和循环寿命。这表明,非晶态或低结晶度材料是一类具有前景的超级电容器材料。（3）在这一部分,我们使用自模板法。首先制备镍钴-甘油固体小球作为前驱体,再以其为自模板通过水热反应制备最终产物。通过调整镍钴-甘油固体小球中的镍钴比例,改变最终产物中的镍钴比例,从而得到空心球状的Ni₂CoV₂O₈和卵黄结构的NiCo₂V₂O₈和Co₃V₂O₈。独特的空心结构有利于暴露更多的氧化还原反应活性位点和电解质离子的扩散。综合比较三种材料的比电容与倍率性能,空心球状的Ni₂CoV₂O₈展示出最好的电化学性能,即在在电流密度为1 A g^-1时展示852 F g^-1的高比电容,并且在10 A g^-1时保持初始值的82%。结果表明在该多元氧化物中,镍有助于获得高的实际比电容,钴有助于提高材料的倍率性能;此外,在该实验中,能够可控调节最终产物中的镍钴比例,这对于选择性制备多元金属氧化物具有意义。