油脂中的三酰甘油氧化聚合物(TGP)是评价油脂氧化败坏的金指标,但其目前的测定方法费时、费材料且准确度不够。为建立简便、准确、快速测定TGP的方法,本研究采用正向硅胶柱串联凝胶柱(双柱法),经高效液相色谱,蒸发光散射检测器分离检测油脂中的非极性部分(Non-PC)、氧化甘油三酯寡聚物(TGO)、氧化甘油三酯二聚物(TGD)、氧化甘油三酯单体(ox-TGM)、甘油二酯(DG)、脂肪酸(FFA)等极性(PC)组分,外标归一化法对TGP进行定量,测定了双柱法的检测限、定量限、精确度、回收率和重复性,并应用此方法评价了橄榄油在不同氧化模式下对TGP生成量的影响。主要研究结果如下:1.AOCS方法测定的7种餐厨废油中有3种废油的极性组分含量低于27%,因此极性组分作为评价油脂质量的指标不准确,而TGP在两种食用植物油中含量都低于1%,明显区别于餐厨废油,因此TGP有望成为评价油脂质量的有效指标。2.采用面积归一化法定量油脂中TGP各组分的含量,以DG作为外标,优化的测定条件为石油醚和四氢呋喃为流动相,梯度洗脱程序为0 min,5%THF;20 min,15%THF;30 min,30%THF;35 min,5%THF,流速为0.7 m L/min,测定时间50 min。3.双柱法测定TGP的相关性良好,相关系数(R~2)为0.9995,TGD的检出限(LOD)为156 mg/L,定量下限(LOQ)为267 mg/L。双柱法对加标DG的回收率在95%～99%之间,相对标准偏差(RSD)都小于2%;且检测油脂中TGP的重复性良好,RSD都小于3%。此方法能够在1 h内定量油脂中TGP的含量,操作简便,定量准确,节约实验试材。4.利用已知单标同时定量多种无标品的同系物。据外标法和归一化法推导出同系物的定量计算公式为C_i=((b A_r+a)A_i)/A_r(C:物质浓度;A:峰面积;i:任一种同系物;r:已知外标物;b,a:分别为外标r标准曲线的常数),再以柚皮苷作为外标,同时测定其同系物新橙皮苷、橙皮苷、芸香柚皮苷,将测定值与上式计算值进行对比,三种同系物的计算量与实际测定同系物含量的相对偏差在3.3%～5.4%之间,相对标准偏差(RSD)都小于1%。5.橄榄油在180℃下加热12 h,TGP含量从0.35%增加到2.54%,且形成速率不断增大,表明ox-TG在高温下聚合速度加快。低于150℃时,加热温度越高TGP的生成量也越高;但高于150℃时,橄榄油中TGP的生成量均处于1.24%左右,没有明显差别,表明高温煎炸环境导致诱导期的消失,同时高温缺氧不利于TG单体形成ox-TG单体。当浓度相同,180℃下加热10 h,与空白样相比,TBHQ、BHA、BHT和PG使橄榄油的抗氧化能力分别提高了34%、23%、24%和20%,因此TBHQ对橄榄油有更好的抗氧化效果。上述理论与实验结果证实:外标归一化法定量、双柱法分离定油脂中TPG的方法,简便、准确、快速。