高性能吸油树脂的制备及表征

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高吸油树脂是以亲油性单体经适度交联形成的低交联度聚合物,具有三维网络结构,吸收的油以范德华力保存在这个网络中。与传统吸油材料相比,这种吸油材料具有吸油率高、保油能力好、油水选择性强、无毒、可重复多次使用、回收方便、耐热性能好等特点,可用作油、烟雾过滤材料、橡胶改性剂、合成树脂改性添加剂及香精、杀虫剂等释放性基材。本文利用自制的新型交联剂制备高吸油性树脂,该树脂具有吸油率高、机械强度好、合成成本低等优点;本文重点研究了交联剂用量、引发剂用量、单体类型和配比等对树脂吸油性能的影响规律。本课题利用带有双键的硅烷偶联剂的缩合反应制备出一种新型交联剂:反应型低聚硅氧烷(OSS);进而采用本体聚合法,以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,苯乙烯(St)、丙烯酸丁酯(BA)和甲基丙烯酸十八酯(SMA)为单体,以OSS替代传统的有机小分子交联剂制备了高吸油树脂。考察了交联剂、引发剂、单体类型和配比等对反应的影响。利用红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、核磁共振氢谱(1HNMR)、差示扫描量热仪(DSC)、热重分析仪(TG)等对所制备的吸油树脂的结构和性能分别进行表征;通过在不同有机溶剂(氯仿、二氯甲烷、甲苯、氯苯、二甲苯、苯、丙酮、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、环己烷等)中进行溶胀实验,研究吸油树脂结构和其吸油性能之间的关系。研究结果表明,对P(BA/St)二元高吸油树脂而言,当硬段单体St、交联剂OSS、引发剂AIBN占单体总质量的百分数分别为33.3%、0.21%、1.5%时,在55℃下反应12h合成的二元高吸油树脂的吸油性能最好,对氯仿、二氯甲烷、氯苯、甲苯、四氢呋喃、丙酮、二甲基甲酰胺和环己烷等的吸油率分别为74.1g/g、72.7g/g、55.3g/g、48.1g/g、45.3g/g、32.0g/g、30.0g/g和1.6g/g,保油率达到90%以上,可以重复使用至少10次。在P(BA/St)二元高吸油树脂制备的基础上引入含有长烷基链的SMA,制备了P(St/BA/SMA)三元高吸油树脂。当单体BA、St、SMA的质量的百分比为39.6%、39.6%、20.8%,交联剂OSS和引发剂AIBN占单体总质量的百分数分别为0.21wt%和1.5wt%,反应温度为55℃,反应时间为12h时,所制得的P(St/BA/SMA)三元高吸油树脂对有机溶剂的吸收性能最佳,对氯仿、二氯甲烷、氯苯、甲苯、四氢呋喃、丙酮、二甲基甲酰胺和环己烷的吸油率分别为80.2g/g、74.0g/g、44.1g/g、37.7g/g、33.6g/g、14.3g/g、3.9g/g、20.1g/g。
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