【摘 要】
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本文研究了丹参和三七混合药材中活性成分丹参酮和三七总皂苷的提取;并以丹酚酸B为底物制备酶解产物丹参素和低聚丹酚酸,并对酶解产物进行分离纯化。100 g丹参三七混合药材,
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本文研究了丹参和三七混合药材中活性成分丹参酮和三七总皂苷的提取;并以丹酚酸B为底物制备酶解产物丹参素和低聚丹酚酸,并对酶解产物进行分离纯化。100 g丹参三七混合药材,经二氯甲烷浸提,每次浸泡1 d,重复3次,浓缩、干燥后,共得到丹参酮29.2 g,得率为29.2%;100 g丹参三七混合药材经75%乙醇浸提,每次浸泡ld,重复3次,经D280树脂柱脱色,AB-8树脂柱脱糖,石油醚脱脂,浓缩、干燥后,共得到三七总皂昔9.69 g,得率为9.69%。经HPLC检测表明,丹参酮中主要含有丹参酮1、次甲丹参醌、隐丹参酮、丹参酮ⅡA4种成分;三七总皂苷的组成为:R1、Rg1+Re、Rb1、Rhi、Rd、Rh2 和 C-K,其含量比例分别为 5.01%、40.3%、20.4%、7.45%、17.9%、4.02%和 2.76%。利用Sepabeads SP207大孔吸附树脂对35 g含量为10%的丹酚酸B粗品进行提纯,提纯后得到3.87 g丹酚酸B,纯度为85.8%。以3.87 g提纯后的丹酚酸B为底物,利用丹酚酸B酯酶,在45℃,pH 5.0的条件下反应14 h得到酶解产物6.49 g。丹酚酸B酶解产物,经SP207大孔吸附树脂分离纯化,水洗得到丹参素1.92 g,得率为49.6%,经HPLC测得其纯度为99.0%;60%乙醇洗脱得到产物Ⅱ单体1.51 g,得率为39.0%,经HPLC检测其纯度为91.2%,经核磁共振测定其结构,知其为Przewalskinic acid A。
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