表面光电压谱（SPS）是研究固体材料表面物理性和界面间电荷转移过程的有力手段，它为探讨光电性能机理提供了一条新的途径。本论文采用常规、非常规方法，合成了九种配合物，全部得到了单晶体。经X-射线衍射测定，确定了它们的结构，分子式如下：（1）[（Cd1）₂（Cd2）₁（C₆H₅O₇）₂（H₂O）₂]_n（2）[FeCd₂（C₆H₅O₇）₂（H₂O）₂]_n（3）[（Cu1）₂（Cu2）₁（C₆H₅O₇）₂（H₂O）₂]_n（4）[Cd（phen）（Cl）₂]_n（5）[Fe₂（btec）（phen）₂（H₂O）₄]（6）[CO₂（btee）（phen）₂（H₂O）₄]（7）{[Co（Hbtec）（H₂O）₃（phen）]·H₂O)（8）[Co（p-Cl-C₆H₄COO）₂（phen）（H₂O）₂]（9）[Zn（phen）（p-CH₃-C₆H₄COO）Cl（H₂O）]其中，化合物（1）、（2）和（3）是二维配位聚合物，化合物（4）是由单原子C1^-担当桥的一维无限配位聚合物；（5）和（6）是双核配合物，双核单元由氢键和π-π相互作用联成二维配位超分子；（7）、（8）和（9）也是配位超分子。对全部化合物进行了光物理和光电性能表征，着重利用表面光电压和场诱导表面光电压技术对9个化合物进行了光电性能测定，分析及指认。研究结果表明，这些化合物都具有一定的光电行为，都显示出p型半导体的特征，表明它们是潜在的半导体光电材料。以上研究结果对研制一种介于无机半导体和有机半导体之间的新型光伏材料有重要意义，并为配位超分子的合成化学提供重要的参考价值和一定的理论意义。