激光技术是二十世纪最伟大的发明,深刻影响了当代科学技术和社会经济的发展。激光玻璃作为激光器的最重要工作物质,由于其具有易制备、组份可调、光学质量高、荧光谱线宽等优点,使得它在激光技术中的应用越来越广泛。目前用于实现激光输出的激光玻璃,其基质玻璃主要有硅酸盐玻璃、磷酸盐玻璃、氟磷酸盐玻璃和其他玻璃等。硅酸盐玻璃主要由Si O₂组成,相对于其他体系玻璃,硅酸盐玻璃具有高透、耐热冲击、低膨胀、高化学稳定性和高机械强度等优点,对于稀土离子也具有一定的溶解度,所以被广泛应用于高功率激光器中。目前硅酸盐激光玻璃的制备方法大多采用传统的高温熔融、化学气相沉积与溶液掺杂法相结合的方法,这些方法制备的掺杂玻璃存在掺杂浓度偏低、激活离子分布不均匀等缺点。而采用溶胶凝胶法制备激光玻璃,既克服了传统熔融工艺不同固相组分间扩散不均匀的缺点,又突破了MCVD对光纤芯径的限制,在制备稀土掺杂大芯径石英光纤方面具有一定的优势。本文以溶胶凝胶法制备掺杂硅酸盐激光玻璃材料的工艺过程为主要研究工作,并对掺杂激光玻璃的性能进行了测试分析。我们主要获得了如下成果:（1）在硅酸四乙酯-无水乙醇-水体系中,通过硅酸四乙酯的水解缩聚反应制备出干凝胶材料。对比实验过程中溶液不同PH值、反应时间、温度等条件,最终确定溶胶凝胶法制备掺杂硅酸盐玻璃的实验方案:盐酸作为催化剂（PH=4.6或PH=1.5）,反应时间为4h,陈化温度为50℃。（2）通过溶胶凝胶法成功制备出了掺镱硅酸盐玻璃。用915nm半导体激光器测试了掺镱石英玻璃样品的荧光发射谱,泵浦功率为3W。其发射主峰位于976nm波长处,发射次峰位于1020 nm波长处,表明制备的掺镱硅酸盐玻璃样品具有一定的发射特性。测试了掺镱干凝胶粉末样品的吸收光谱:强度较低的吸收次峰位于915 nm波长处,强度较高的吸收主峰位于976 nm波长处,这表明制备的掺镱干凝胶粉末样品具有一定的吸收特性。（3）首次使用溶胶凝胶法制备出了铋掺杂硅酸盐玻璃和铋铝共掺硅酸盐玻璃,其中铋铝共掺硅酸盐玻璃在915nm激光泵浦下实现了1000～1600nm波段的超宽带发光。掺铋玻璃的制备过程中引入适量的还原剂（Al）有利于提高掺铋玻璃的吸收强度和近红外荧光强度。通过研究Al对铋近红外发光的影响,初步得出铋的近红外发光源于低价铋离子。