随着人们对食品安全问题越来越关注与农业进出口贸易的增长，对于农药残留监控的法规越来越严格。2006年，日本实施肯定列表制度，规定了食品中包括600种农药等化学物质的最大残留限量。2008年，欧盟实施指令No.396/2005，规定了欧盟国家食品中最大农药残留限量。日本和欧盟对于未明确规定最大残留限量的化合物，采用“一律原则”，最大残留限量一律视为10μg/kg。日本和欧盟推出严格的农药残留限量标准推动了更快速和更灵敏的检测技术的发展。低耗高效，高通量筛查和多残留检测是农药监测的发展趋势。样品的前处理技术是粮油作物和茶叶中农药多残留快速检测研究的主要瓶颈，本研究根据三个版本的QuEChERS（2003Oringinal；AOAC2007.1；2008CEN15662）前处理技术推荐的参数，针对粮油作物和茶叶复杂基质，对样品的称样量，提取溶剂的选择，除水剂、缓冲剂、固体分散净化剂的选择和用量和离心机离心参数进行了优化，确定了最佳参数。采用在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱(Online GPC-GC/MS)技术，建立了粮谷和油料作物中29种农药残留的定性定量分析方法。过去，由于技术缺陷，将Online GPC-GC/MS应用于粮谷和油料作物中农药多残留快速检测较少，随着新设备的改进，在线联用技术显示出效率高，操作简单和灵敏度高的特点，可同时对目标化物和未知污染物进行净化和定性定量分析。实验中化合物的电离选用电子轰击电力源（EI），检测选择在离子模式（SIM）下进行。该方法样品前处理简单、分析时间短、检测结果可靠，适用于粮谷和油料作物中多种农药残留的快速检测。实验中利用液相色谱串联三重四级杆质谱联用（LC-MS/MS）技术的高选择和高通量的特点，建立了单针进样同时分析290种农药化合物，色谱分离时间45分钟的快速筛查和定量的方法。为了评估方法的准确度、灵敏度、精确度，进行了方法学验证，将混合标准化合物添加于粮油作物（大米、玉米、大豆、大麦、小米、绿豆、花生、小麦粉、马铃薯）和茶叶（绿茶、乌龙茶、红茶、普洱茶）中进行分析。方法中所有化合物的LOQ都低于0.01mg/kg，灵敏度均符合各个国家和组织规定的最高残留限量检测的要求；运用加标回收方法来检测方法的准确度，根据美国、日本和欧盟等国家和组织规定的最高残留限量检测方法的MRL，设定高、中、低三个添加水平，两个方法的回收率分别为82%-102%，81%-112%，测量值与真实值接近，准确度高；每个水平测定7次，计算RSD，两个方法的RSD别为0.1%-5.0%，0.2%-6.4%，精密度高；两个方法中各个化合物的线性范围好，LOD与MRL均在线性范围内，两个方法的相关系数都大于0.99，均表现出良好的线性关系。以上方法的建立为粮油作物和茶叶中农药多残留的快速检测提供了技术手段。