多孔金属氧化物和碳基催化剂因其成本低、化学和热稳定性高、资源丰富等特性,广泛应用于离子交换、气敏材料、吸附、电极材料、催化、磁性存储、药物传递、储能和转化等领域。目前的多孔材料合成方法大多为湿法化工工艺,存在步骤复杂、溶剂用量过大、产生废液、干燥处理耗时费力等缺点,前驱体的选择受限于模板剂类型和溶剂种类等。机械化学合成,利用球磨过程中产生的摩擦热和机械动能促进分子间的相互作用,在多孔固体材料的合成中显示出较大优势。本文以对CO氧化和苯甲硫醚选择性氧化反应的催化活性作为评价指标,探究机械化学在多孔铁基和碳基催化剂制备中的应用潜力,进一步确定效果最佳的制备路线和工艺参数。取得的主要进展如下:（1）本文采用机械化学球磨法制备了介孔Fe3O4和Au@Fe3O4催化剂,以表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板,经过简单的0.5 h球磨,将有机-无机自组装后的混合反应物,在空气气氛中300℃高温烧结,在无溶剂条件下成功制备出介孔Fe3O4和Au@Fe3O4催化剂。该制备过程简单、无溶剂、时间短。制备出的介孔氧化铁孔隙度高(比表面积可高达170 m2g-1),暴露出了更多活性位点,在催化CO氧化反应中表现出了很好的催化活性。作为对照催化剂,商业购买的Fe3O4催化CO气体100%转化是在490 oC左右,而制备出的介孔材料[email protected]催化该反应,在274oC即达到CO 100%转化,且在48 h内未出现转化率降低的现象。此外我们发现,催化反应进行时,在一定范围内原料气空速的高低对CO的100%转化温度影响并不明显。在后续的氧化铁负载贵金属Au纳米粒子探究中,我们发现Au纳米粒子可均匀的分散在介孔氧化铁上,且平均粒径小,仅为～4 nm。这说明本课题提出的机械化学合成策略不仅可以引入孔道,并且可以很好的阻止负载贵金属纳米粒子的生长团聚,达到Au纳米粒子的高度分散。据XRD表征,N2吸脱附实验,TGA,SEM,TEM等表征结果显示,模板剂CTAB的不同添加量和贵金属的负载均不影响合成的介孔氧化铁催化剂的相结构。（2）本文以单质硫为介质,以沥青为碳源,利用机械化学法辅助合成多孔碳基催化剂。合成的硫掺杂多孔碳材料孔隙率较高,比表面积高达589 m2g-1,硫元素掺杂量可高达～18wt%,高于文献报道的硫掺杂值。此合成方法对各种沥青材料如煤焦沥青、石油沥青、中间相和各向同性沥青等都有很好的普适性,并且制备工艺已成功由实验室规模放大到公斤级别,气态硫的回收率高达～95%。该多孔碳基材料对含硫化合物的吸附能力较高,在吸附脱硫领域有很大的应用潜力,如对二苯并噻吩和苯甲硫醚的饱和吸附量分别为71 mg S g-1和58 mg S g-1,同时能很好的选择性催化氧化芳香族硫化物,为沥青和硫磺的高附加值资源化利用提供新选择。