固相微萃取(SPME)是一种新兴的样品前处理方法,已成为当前样品前处理领域的研究热点。作为固相微萃取技术的核心,新型高效多功能固相微萃取材料的开发受到了科研工作者的广泛关注。整体柱作为一类新型固相微萃取材料,广泛应用于复杂样品中微量分析对象的富集与检测研究。对于生物样品中大量的极性生物活性物质(或污染物),亲水固相微萃取是一种非常合适的样品前处理方法。开发新型亲水固相微萃取整体柱,对丰富、完善固相微萃取技术具有重要的科学意义和应用价值。本文重点致力于新型脲醛树脂亲水固相微萃取整体柱的制备及其应用研究,主要研究内容如下:(1)以尿素和甲醛作为缩聚前体,制备了新型脲醛树脂(UF)亲水固相微萃取整体柱。并对整体柱进行材料表征和分析,结果表明:所制备的脲醛树脂固相微萃取整体柱由-CH2,N-H,C=O,C-N和C-O-C等官能团构成,最可几孔径为7.3 μm,可承受最高流速为0.6 mL/min,对极性分析对象链霉素,妥布霉素和新霉素的吸附容量分别为7.36、6.75和5.18 μg/cm。(2)以UF整体柱作为亲水管内固相微萃取(in-tube SPME)介质,与高效液相色谱-蒸发光散射检测系统(HPLC-ELSD)在线联用,建立鱼肉中残留微量氨基糖苷类抗生素(AGs)检测新技术。在最佳运行条件下,链霉素,妥布霉素和新霉素的检测限(LOD)在3.0-5.2μg/kg,回收率为82.1-96.7%。(3)以UF整体柱作为亲水管内固相微萃取(in-tube SPME)介质,并将其与高效液相色谱-二极管阵列检测系统(HPLC-DAD)在线联用,建立化妆品中添加的微量甲基异噻唑啉酮和甲基氯异噻唑啉酮的检测新技术。在最佳运行条件下,甲基异噻唑啉酮和甲基氯异噻唑啉酮的检测限分别达到5.0 ng/mL和7.5 ng/mL,检测方法回收率均高于78.1%。综上所述,制备的脲醛树脂整体柱样品适用性广泛,对于复杂基质中的极性分析对象有良好的亲水萃取和杂质净化能力,有望成为一类新型高效亲水固相微萃取材料。