由低模数水玻璃制备纳米白炭黑及其改性工艺的研究

来源 :合肥工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:lucasyvette
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论文以低模数水玻璃为硅源,二氧化碳为沉淀剂,采用碳化法制备纳米白炭黑,开展了纳米白炭黑制备及其表面改性工艺的研究。主要研究工作如下:(1)采用碳化法制备纳米白炭黑,以其粒度及分散程度为主要考察指标,筛选出较适宜的复配分散剂为乙二胺四乙酸二钠/十六烷基三甲基氯化铵(EDTA-2Na/CTAC)。通过单因素条件实验确定了较适宜的制备工艺条件为:反应液中二氧化硅质量分数5.5%、反应温度60℃、二氧化碳流量0.40L/min、分散剂添加量EDTA-2Na1.0%/CTAC1.5%、反应时间60min。(2)对复配分散剂的作用机制进行了初步探讨,分析结果认为:复配分散剂的加入促进了二氧化碳气体在反应液中的溶解以及反应体系中碳酸、碳酸氢根的电离,从而促进低聚体多硅酸的形成,利于生成较小的颗粒;同时,CTAC对刚生成的纳米白炭黑还能起到表面改性作用,降低了纳米白炭黑颗粒的表面能,提高了颗粒分散程度。(3)对自制的纳米白炭黑进行表面改性,以吸油值为主要考察指标,筛选出较适宜的表面改性剂为硬脂酸钠。通过单因素条件实验及正交实验,确定了较适宜的表面改性工艺条件为:硬脂酸钠添加量2.5%、表面改性温度70℃、表面改性时间60min、固液质量比3:100、搅拌速度400rpm。与未改性纳米白炭黑相比,改性后纳米白炭黑的吸油值降低了27.96%(由2.1255cm~3/g降至1.5312cm~3/g)。(4)采用FESEM、XRD、TG、DTG、FTIR、BET比表面积等测试方法分别对未添加分散剂和添加复配分散剂时所制得的纳米白炭黑以及改性前后的纳米白炭黑进行了表征分析,结果表明:添加分散剂的纳米白炭黑晶型未发生改变,其颗粒表面成功地包覆了CTAC,且颗粒的粒度降低至10nm~30nm,比表面积达到223.659m~2/g,分散效果有了很大的改善;改性后的纳米白炭黑晶型未发生改变,仍为纳米颗粒,但颗粒粒度增加至40nm~50nm,比表面积降低至145.925m~2/g,其颗粒表面成功地包覆了硬脂酸钠。
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