【摘 要】
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含木质素纳米纤维由于尺寸小、比表面积大及具有良好的机械性能和生物相容性,在复合材料、电子器件、生命科学等领域应用前景广泛。传统的含木质素纳米纤维制备方法（如强酸酸解和TEMPO氧化等）,存在生产成本高、设备腐蚀严重以及环境污染等弊端。本文以杨木为原料,采用氯化胆碱/乳酸/一水合对甲苯磺酸三元低共熔溶剂（Ternary Deep Eutectic Solvents,TDES）预处理结合微射流机械处理
【基金项目】
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国家十三五重点研发项目（2017YFD0601001）
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含木质素纳米纤维由于尺寸小、比表面积大及具有良好的机械性能和生物相容性,在复合材料、电子器件、生命科学等领域应用前景广泛。传统的含木质素纳米纤维制备方法（如强酸酸解和TEMPO氧化等）,存在生产成本高、设备腐蚀严重以及环境污染等弊端。本文以杨木为原料,采用氯化胆碱/乳酸/一水合对甲苯磺酸三元低共熔溶剂（Ternary Deep Eutectic Solvents,TDES）预处理结合微射流机械处理制备含木质素纳米纤维,建立了制备含木质素纳米纤维的FeCl3催化TDES低温预处理体系,系统研究了不同预处理条件对制备的含木质素纳米纤维理化性质的影响,探究了含木质素纳米纤维用作乳化剂制备Pickering乳液的可行性。主要研究结果如下:（1）采用氯化胆碱/乳酸/一水合对甲苯磺酸TDES对杨木进行预处理,结合微射流机械处理制备含木质素纳米纤维。结果表明:TDES预处理体系可以打破木质素和半纤维素对纤维素的致密包裹与缠绕,也能通过润胀纤维来提高纤维纳米化程度;通过改变TDES的组分摩尔比和预处理温度,可获得不同木质素含量的纳米纤维。在氯化胆碱/乳酸/一水合对甲苯磺酸摩尔比为2:10:1和温度为100°C的预处理条件下,可制得木质素含量为27.65%、结晶度为44.57%的水分散性良好的含木质素纳米纤维,得率高达64.65%;其热稳定性与杨木原料相当,最大热解温度(Tmax)为370°C;其平均宽度为23.29 nm、平均厚度极低为1.16 nm,呈超细带状结构;纳米纤丝间高度缠绕,表现出更高的粘弹性。（2）采用FeCl3催化氯化胆碱/乳酸/一水合对甲苯磺酸（摩尔比为2:10:1）TDES在更低温度下对杨木进行预处理,结合微射流机械处理制备含木质素纳米纤维。结果表明:0.15 mmol/g FeCl3催化TDES体系更有助于打破木质纤维间的复杂连接,获得润胀程度更高的木质纤维原料。在较低的预处理温度（80°C）下可获得平均宽度和平均厚度分别为28.68 nm和3.46 nm、结晶度更高（57.8%）、热稳定性更高(Tmax=376°C)的木质素含量为18.93%的带状含木质素纳米纤维,且表现出良好的水分散性;与相同条件下制备的纳米纤维素相比,以木质纤维制备的含木质素纳米纤维尺寸更小。（3）制备的含木质素纳米纤维和纳米纤维素用作乳化剂稳定Pickering乳液。结果表明:TDES预处理所制备含木质素纳米纤维的乳化性能(θo/w=74.3°)明显优于纳米纤维素的乳化性能(θo/w=39.5°);FeCl3催化TDES预处理制备的含木质素纳米纤维表现出更优异的乳化性能(θo/w=95°);纳米纤维素比含木质素纳米纤维稳定的Pickering乳液更易出现絮凝现象;在颗粒浓度和油水比分别为0.3-0.4 wt%和30:70-50:50的条件下,FeCl3催化TDES体系预处理制备的含木质素纳米纤维形成的Pickering乳液表现出良好的储存稳定性。综上所述,氯化胆碱/乳酸/一水合对甲苯磺酸TDES是制备带状含木质素纳米纤维的高效预处理体系;FeCl3催化该TDES预处理体系可在更低温度下制备结晶度更高的含木质素纳米纤维;FeCl3催化氯化胆碱/乳酸/一水合对甲苯磺酸TDES预处理制备的含木质素纳米纤维是一种具有优良乳化性能的Pickering乳化剂。本研究对杨木的高值化利用、含木质素纳米纤维的清洁制备以及应用提供了一定的理论依据和技术支撑。
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