【摘 要】
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本文首先通过各种磷石膏处理方法的比选,开发了“水洗→过滤→湿法固化→过滤→堆存”的磷石膏无害化处理工艺。通过探索水洗的次数,及每次洗涤的水料比对水洗效果的影响,确定磷石膏的水洗终点和水洗工艺。通过探究固化原理、固化基础配方设计、固化最佳配比及反应条件,确定固化处理工艺。在固化最佳配比和反应条件下处理不同产地的磷石膏,得到水洗、固化相结合的磷石膏无害化处理工艺及通用固化剂。通过对磷石膏原始样品、水洗
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本文首先通过各种磷石膏处理方法的比选,开发了“水洗→过滤→湿法固化→过滤→堆存”的磷石膏无害化处理工艺。通过探索水洗的次数,及每次洗涤的水料比对水洗效果的影响,确定磷石膏的水洗终点和水洗工艺。通过探究固化原理、固化基础配方设计、固化最佳配比及反应条件,确定固化处理工艺。在固化最佳配比和反应条件下处理不同产地的磷石膏,得到水洗、固化相结合的磷石膏无害化处理工艺及通用固化剂。通过对磷石膏原始样品、水洗样品和固化处理后的样品进行化学成分分析、XRD分析、FT-IR分析、RS分析及SEM＆EDS分析,探究无害化处理过程中磷石膏及磷、氟的迁移规律,了解无害化处理对磷石膏的作用机理,完善磷石膏低成本无害化处理工艺。具体研究结论如下:（1）通过先洗涤、再固化的磷石膏处理工艺可显著减少磷石膏中的可溶磷、可溶氟,实现其无害化处置,其工艺可概括为:打浆→洗涤→过滤→打浆→固化→过滤→堆存。通过实验研究确定磷石膏的水洗工艺如下:可溶性P2O5为1.594%、可溶F为1.715%的初始样品以60:40的水固比在25℃用去离子水三次洗涤后可溶性P2O5降至0.221%、可溶F为0.065%,p H值从2.31上升到3.98。由此将磷石膏的洗涤终点定为:可溶性P2O5含量≤0.3%,可溶性氟≤0.2%,低于此值的磷石膏无需洗涤。（2）确定磷石膏的固化工艺如下:在室温25℃、料浆浓度25%,搅拌时间30min下,对经过三洗的磷石膏（可溶性P2O5为CP=0.221%,可溶F为CF=0.065%）投加固化剂进行固化处理,固化后的磷石膏其浸出液、淋滤液有害成分指标均可达到《GB8978-1996污水综合排放标准》一级排放标准,且存放90天后有害成分含量仍然满足一类排放标准。处理1吨磷石膏的成本不高于15元。通过磷石膏的固化工艺总结出了通用固化剂的投加量通式,即固化100 g磷石膏（干基）的掺量为:0.9MCa O g Ca O、0.18MCa O g MO、2.7MCa O g FA和0.63MCa O g PFS,其中MCa O=0.789CP+1.4CF。将其应用于湖北兴发、云南中正和湖北祥云磷石膏均取得了不错的固化效果,且在反应刚结束及存放一段时间后磷石膏中有害成分的含量均在标准限值内。（3）水洗处理使得磷石膏中的水溶性污染物显著减少,但却不能完全去除水溶性污染物。固化处理使水溶性污染物转变成了难溶,非枸溶沉淀物,与其它固相一起进入了滤渣。水洗处理可略微降低共晶磷。XRD结果表明磷石膏主要由石膏和石英组成,水洗未改变其物相组成,固化处理出现了痕量新物相:ACP、非化学计量比的B-G固溶体和萤石。红外和拉曼光谱对于水溶性污染物不敏感,但可有效检测共晶磷及其变化。SEM和EDS分析表明,原始样品中大多数磷石膏结晶完好、晶粒粗大、{010}晶形发育,但也有少部分呈细小碎屑状,受石膏解理影响形状比较规整。水溶性污染物呈絮状,边缘不清晰,多粘附在石膏晶粒上。非水溶性磷仅以类质同象替代进入石膏晶体,并未发现单独的Brushite或Ardealite晶粒,也不存在Brushite或Ardealite与石膏的规则连生。水洗处理使多数石膏晶体崩解,崩解方向不受石膏解理控制,成为了不规则碎屑,粒径显著减小。不规则石膏晶粒表面不再平整,并粘附有较多的不规整小颗粒,但不是絮状物。固化处理使石膏晶粒进一步崩解,粒径再次减小,样品中出现了新的边缘不清晰的团聚物,团聚物由更细小的颗粒组成,但不能分辨颗粒边界,其成分主要是CaO、CaF2。
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