Me/AC催化剂的制备与三氟二氯乙烷催化氧化工艺的研究

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三氟乙酰氯是一种新型的含氟中间体,广泛应用于医药、农药、氟材料等领域。研究三氟乙酰氯合成所用的催化剂具有重要意义。本文以常用的商品活性炭为载体,负载常用的非贵金属元素Me,考察了催化剂的三氟二氯乙烷催化活性。[1]通过对三种商品活性炭的物理和化学性质以及以这些活性炭为载体制备的Me/AC催化剂的性能进行研究,选出了性能优异的活性炭。[2]在硝酸浓度30%,预处理温度100℃,焙烧温度300℃,Me负载量5%的条件下,催化剂活性最好;上述反应的最佳工艺条件:反应温度255℃,HCFC-123/O2的进料摩尔比值为1:1.15,空速0.45h-1,催化剂装填量17g,此条件下反应5h,三氟乙酰氯选择性为68.54%,三氟乙酰氯收率为46.00%。车间制备的催化剂完全有工业化生产的可行性。[3]通过BET、TPD-MS、Boehm滴定法对活性炭进行表征,结果表明:比表面、孔结构、表面含氧官能团对催化剂的活性有影响,催化剂表面较多的内酯基和酸酐有利于催化剂活性的提高。
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