铂（Pt）基纳米材料由于其优异的催化性能,已经被广泛应用于有机小分子氧化以及氧还原（Oxygen reduction reaction,ORR）催化反应中。通过Pt基纳米结构形貌、尺寸以及组分调控,可显著提高催化性能。近年来,对纳米材料的精细结构调控,如:自组装和孪晶缺陷等引起了人们的广泛关注,具有组装或者孪晶结构的纳米材料因具有独特电子,光学和磁性集成效应,量子耦合效应,孪晶效应等,可进一步提升催化剂的性能。另外,聚苯胺因其具有大的表面积,高导电性和强稳定性,与纳米材料复合被认为是有效提高催化剂活性和稳定性的新策略。因此,对于Pt基纳米材料的自主装及孪晶缺陷控制具有重要研究意义。本论文中,通过对Pt基纳米粒子的形貌和晶面结构控制,分别合成了Pt纳米立方体组装体,聚苯胺包裹的Pt纳米立方体组装体,Pt₃Cu二十面体,并对其形貌、生长机理、以及催化性能进行了深入的研究。主要内容如下:第一章:简要介绍Pt基纳米材料研究进展,阐明本文的选题依据和研究内容。第二章:运用一步法,通过引入甲醛和Fe³⁺可控制备单分散和自组装的Pt纳米立方体。由于这种独特的组装特性,在甲醇氧化反应（Methanol oxidation reaction,MOR）中,与单分散Pt纳米立方体和商业铂黑相比,表现出更高活性和稳定性。第三章:利用水热法,加入乙二醛,制备了Pt纳米立方体组装体,并将其作为晶种包裹聚苯胺。聚苯胺包裹的Pt纳米立方体组装体由于具有组装和导电聚合物双重特点,相较Pt纳米立方体组装体和商业Pt/C,在MOR中表现出增强的活性和稳定性。第四章:通过改变Cu前驱体的类型,成功地制备了两种形貌的{111}晶面Pt₃Cu纳米晶体,即多重孪晶的Pt₃Cu二十面体和单晶的Pt₃Cu八面体。研究表明,多重孪晶的Pt₃Cu二十面体由于具有孪晶缺陷,相较单晶Pt₃Cu八面体表现出增强的ORR和MOR催化活性。