【摘 要】
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本文研究了以鄂西北某银矿企业氰化工段含铅尾渣为原料,以二氧化锰为氧化剂在盐酸-氯化钠体系中两矿法浸出氯化铅,利用碳酸氢铵为沉淀剂,采用沉淀转化法制备超细铅粉(PbO),实验结论如下:1.通过对铅渣的XRD分析,铅渣的主要成分为方铅矿(PbS)、闪锌矿(ZnS)、黄铁矿(FeS2)、石英砂(SiO2)等,使用硝酸-氢氟酸-高氯酸湿法消解测定了总铅含量,含铅尾渣中总铅含量为157.9mg/g。2.使用
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本文研究了以鄂西北某银矿企业氰化工段含铅尾渣为原料,以二氧化锰为氧化剂在盐酸-氯化钠体系中两矿法浸出氯化铅,利用碳酸氢铵为沉淀剂,采用沉淀转化法制备超细铅粉(PbO),实验结论如下:1.通过对铅渣的XRD分析,铅渣的主要成分为方铅矿(PbS)、闪锌矿(ZnS)、黄铁矿(FeS2)、石英砂(SiO2)等,使用硝酸-氢氟酸-高氯酸湿法消解测定了总铅含量,含铅尾渣中总铅含量为157.9mg/g。2.使用两矿法浸出回收氯化铅并探究不同固液比,二氧化锰投加量,反应时间,反应温度对铅渣浸出率的影响,实验最佳反应条件为:反应固液比1:10,二氧化锰投m二氧化锰=5:1.6,反应时间在60min内。3.正交实验,各因素对反应效果影响顺序:温度>固液比>时间,结果显示的最优组合为:温度80℃,固液比1:10,二氧化锰投加量比例为m尾矿:m二氧化锰=5:1.5g,最优反应工艺浸出率为97.1%,对氯化铅产品进行XRD分析和元素分析其衍射数据与JCPDS卡数据吻合较好,无杂质峰,表明此产物纯度很高。将产物进行元素分析,产物PbC12的纯度在99.9%以上。4.通过时间-温度曲线得到含铅尾渣浸出过程符合收缩核模型,将不同温度下的1gk对T-1作图,1gk对T-1呈现线性关系,斜率k即为反应常数,k=-0.4525,根据阿伦尼乌斯方程(?),,可知F表=-2.303Rf=8.66kJ/mol。5.利用上述氯化铅制备超细氧化铅粉末,探究初始pH、碳酸氢氨投加量、反应时间、反应温度对沉淀脱氯率的影响。最佳反应条件:初始pH=10、碳酸氢铵投加量配比1.5倍,反应时间60min,反应温度50℃,氯化铅的脱氯率最高达95.8%。粒径优化实验,得出最佳投料方式为四次给料,在添加反应液质量分数为4%的PEG200,条件下可以得到平均粒径在0.1～10μm的红色氧化铅产品。
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