本论文利用片段印迹技术，合成一系列新型印迹聚合物，对聚合物形态特征进行表征，研究了其吸附能力、选择能力等，将合成的印迹聚合物制成固相萃取柱对食品中的拟除虫菊酯类农药残留进行样品前处理，建立了蜂蜜中拟除虫菊酯类农药残留的样品测定方法。主要内容包括：1.通过比较拟除虫菊酯类的分子结构、与功能单体相互作用后的紫外偏移和合成印迹聚合物的吸附能力选定二苯醚-联苯共晶作为替代模板；2.采用本体聚合方法，以二苯醚-联苯共晶为替代模板，4-乙烯吡啶为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，制备了对拟除虫菊酯类农药有选择性的片段印迹聚合物。通过优化得到最佳聚合反应的条件为，反应温度70℃，替代模板、单体和交联剂的用量摩尔比为1:6:20；印迹聚合物对900μg L-1毒死蜱、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、氯菊酯和氰戊菊酯混标的吸附量分别为389.2、474.4、467.3、407.5、458.7、447.4μgg-1，非印迹聚合物的吸附量分别为254.6、282.1、271.7、284.4、226.2、213.6μg g-1；将所得印迹聚合物制成固相萃取柱并优化了固相萃取条件：以丙酮含量为10%的丙酮-水溶液作为上样溶剂，以丙酮含量为50%的丙酮-水溶液作为淋洗溶剂，以纯甲醇作为洗脱溶剂，对蜂蜜样品进行前处理，选择性分离浓缩其中的拟除虫菊酯类农药残留，所建立方法的线性范围为0.002–0.2μg mL^-1，最低检测限为0.025μg mL^-1，测定了0.05、0.1和0.2μg mL^-1三个水平的加标回收率，对于联苯菊酯分别为98.7%，93.2%，91.6%，平行测定6次的相对标准偏差为4.37%、3.65%和6.17%；3.利用悬浮聚合和沉淀聚合两种方法，合成对拟除虫菊酯类物质具有选择性吸附能力的印迹聚合物微球，确定了最佳反应的条件：采用沉淀聚合的方法，替代模板、功能单体、交联剂的摩尔比为1:6:40，在70℃条件下聚合10小时；将所得印迹聚合物制成片段印迹固相萃取柱，选择性分离富集蜂蜜样中的拟除虫菊酯类农药残留，所建立方法的线性范围为0.002–0.50μg mL^-1，最低检测限为0.011μg mL^-1，测定了0.10、0.20和0.40μg mL^-1三个水平的加标回收率，对于联苯菊酯分别为96.1%，94.2%，95.6%，平行测定6次的相对标准偏差范围为3.73%、5.16%和4.04%。