超高温陶瓷是指能在2000oC以上温度使用的一类陶瓷材料,主要包括一些硼化物、碳化物及其复合材料,如Zr B2、Hf B2、Si C、Zr C、Zr B2/Si C/C等。它是支撑超高音速飞行器、长航时机动战略导弹等在极端环境下安全服役的根本保证,在我国的航天航空和国防军事应用方面具有特别重要的战略意义。由于Zr B2的高熔点、极强的共价键和较低的体积扩散速率等特性,在烧结过程中晶界扩散和体积扩散不明显,使得对Zr B2材料的烧结变得非常困难。此外,存在于Zr B2材料表面的氧化物如B2O3等也会阻碍Zr B2陶瓷的致密化。目前,通常采用两种途径来实现Zr B2材料的烧结致密化:一是采用场辅助烧结方式;另一种是添加合适的烧结助剂。本文一方面通过选择新型的烧结方式,分别以高压高温烧结、SPS烧结和振动烧结来制备Zr B2基陶瓷复合材料;另一方面,在选择合适的烧结助剂上,并借助原位反应,促进Zr B2陶瓷的致密化。借助X光衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对制备的材料进行物相分析及微观形貌观察;测试材料的硬度、相对密度、抗弯强度和断裂韧性等性能;分别对几种烧结方式制备出的材料的硬度、相对密度、抗弯强度、断裂韧性、抗氧化性和抗热震性进行分析和表征。用六面顶压机高压高温烧结Zr B2-Si C复合粉体,制备出的复合材料的强度随着Si C含量的增加先升高再降低,少量的Si C可以填充Zr B2晶粒之间的孔隙,填补裂纹,在高温下还可氧化生成硅酸盐玻璃相,填补材料表面的裂纹等缺陷,改善材料强度,但Si C含量过多时会团聚,Si C与Si C间的晶界结合力下降造成强度降低。在不同电流和压力下,借助二硅化锆、碳化硼和活性炭之间的原位反应,以六面顶压机高压高温烧结制备出Zr B2-Si C复合材料,随着电流和压力的增大,强度硬度等力学数据都在提高,最高强度为320MPa,烧结过程中样品内部的残余应力对材料的力学性能影响较大,经退火处理后可以消除部分残余应力,材料的抗弯强度最高可达520MPa。利用放电等离子体烧结二硼化锆、二硅化锆、碳化硼和活性炭复合粉体,利用Zr Si2、B4C和C的原位反应,在1600oC烧结出致密的Zr B2-Si C复合材料,所得到的样品具有较高的抗弯强度,最高值达到1114MPa。烧结的样品的抗氧化性能较好,氧化增重很低,其抗热震临界温差值达到600oC。利用振动热压烧结Zr B2复合材料,选择铝粉、碳化硼和碳粉为烧结助剂,以振动热压烧结进行烧结,在1600oC的相对低温下,外加50吨的变压,在振动热压烧结炉中烧结得到相对密度超过100%的样品,其强度可达600MPa,相比常见的恒压烧结有了很大的提升。材料表现出良好的抗氧化性和抗热震性,其单位面积增重很低,临界抗热震温差值达到756oC。相比恒压烧结,振动烧结可以减少塑性形变和晶界滑移,可以极大的祛除材料内部的气孔,增大材料的致密度,得到高强度的样品。