低毒杀虫剂、环境激素、药物和个人护理品（Pharmaceuticals and Personal CareProducts, PPCPs）等作为新型环境污染物，存在于食物、水、土壤或动植物体内，直接或间接对人类的健康造成危害。因为污染物存在的介质一般比较复杂，传统样品预先需要经过一系列的分离富集步骤，再进行分析，所以样品前处理技术在分析化学中占有举足轻重的位置。固相萃取技术（Solid-Phase Extraction, SPE）广泛应用于样品前处理领域，但普通的吸附剂存在着使用寿命短、不易与吸附质分离和再生困难等缺陷，使吸附法的实际应用受到了很大限制。其分支技术磁性固相萃取（MagneticSolid-Phase Extraction, MSPE）由于易分离、有机溶剂用量少、无需昂贵的装置等特点正在成为研究热点。色谱技术是应用最广泛的分析方法之一，其中气相色谱法–质谱法联用（Gas Chromatography-Mass Spectrum, GC-MS）是一种结合气相色谱和质谱的特性广泛应用于工业检测、食品安全、环境保护等众多领域，能对复杂化合物的定性定量分析提供强有力的支持。实验将石墨烯磁性复合吸附材料应用于不同基质中多种环境污染物的萃取和分离。采用GC-MS技术进行分析检测，将具有高效吸附性能的石墨烯（Graphene, G）与磁性固相萃取法相结合，建立了环境水样、果蔬样品和人尿血浆等生物样品中的双酚A（BisphenolA, BPA）、三氯生（Triclosan, TCS）、拟除虫菊酯类杀虫剂（PyrethroidInsecticides, PYRs）和非甾体消炎药（Non-Steroidal Anti-Inflammatory Drugs, NSAIDs）的新方法。本论文围绕新型MSPE在环境果蔬和生物样品分析中的应用开展研究，研究内容包括以下几个方面：1.采用化学键合法制备了Fe3O4@SiO2-NH-G磁性复合吸附材料，以磁性Fe3O4作为磁核，包裹二氧化硅作为保护壳，再通过化学键法连接石墨烯，制备得功能化磁性核壳结构复合吸附材料。2.以Fe3O4@SiO2-NH-G磁性复合吸附材料为固体磁性吸附剂，以双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）为衍生试剂，建立了简单高效的水样中TCS和BPA的磁性固相萃取气质联用检测法。实验对影响萃取效率和衍生化反应的主要因素进行了优化。该方法中三氯生和双酚A的线性范围分别为0.05~2.50μg/L和0.10~5.00μg/L，湖水、瓶装水和自来水的加标回收率在93.9%~104.3%之间，精密度范围为2.1%~5.8%（n=6），方法检出限为10.0~20.0ng/L。本方法具备灵敏度高、操作简易且环境友好等优点。3.自制磁性石墨烯吸附材料，并将其与气相色谱-质谱法联用测定柑橘和生菜样品中6种PYRs（联苯菊酯、功夫菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯）的残留。实验还对吸附剂用量、样品溶液pH、萃取时间、盐浓度和解吸条件等影响磁性萃取的因素进行了优化。在最优条件下，绘制了6种物质的标准曲线。该方法检出限为0.01~0.02ng/g，样品加标回收率在90.0%~103.7%之间。本方法简便易行、精密度好、回收率高、检出限低，能够满足柑橘和生菜样品中拟除虫菊酯类农药残留测定的要求。4.采用磁性石墨烯吸附材料，以双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）为衍生试剂，建立了血浆样品和人尿样品中阿司匹林、布洛芬、萘普生、双氯芬酸和甲灭酸5种非甾体抗生素磁性固相萃取-气质联用检测法。对影响磁性萃取效率和衍生化反应的主要因素进行了优化。该方法五种抗生素的线性范围为0.02~1.00μg/mL，血浆和人尿样品的加标回收率在84.3%~103.7%之间，方法检出限为1.0~3.0μg/L。本方法具有操作简易和环境友好等优点。