纳米材料和技术因其奇特的纳米效应，给传统产业、环境、能源、医药和信息等领域的产品升级带来新的机遇，氧化铝纳米粉体对电子和材料工业的发展有重要意义，湿化学法以其固有的优点成为了制备纳米氧化铝粉体的理想方法。本文以廉价的AlCl₃·H₂O为原料，采用在有机高分子分散下阳极氧化电沉积法制备纳米氧化铝粉体，并在此基础上制备了纳米Zn-Al、Mg-Al复合氧化物。有机电合成制备纳米氧化铝粉体是一种工艺简单，成本低、纯度高、能够大量生产、工艺流程短等优点，是一种具有极大潜力的纳米粉体制备方法。这种制备纳米氧化铝粉体的方法，文献报道甚少。本文研究了pH值、反应温度、分散剂、分散剂的聚合度以及煅烧温度对前驱体以及纳米氧化铝的团聚、粉体粒径及形貌的影响。同时运用了X-射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、红外光谱（FTIR）、差热分析（DTA）等多种手段对所得产品进行了表征，研究了所得产品的粒径、晶型、形貌以及前驱体的脱水机理等。通过研究发现，加入聚乙二醇作为分散剂可以很好的抑制团聚现象的发生，而聚乙二醇的聚合度对其抑制团聚现象的发生所起到的作用也不一样。实验表明以聚合度不同的聚乙二醇匹配所起到的抑制团聚效果最好。煅烧温度对产品的晶型具有决定性的作用，煅烧温度越高，晶型越完整，不确定成分减少。在400℃即出现了γ-Al₂O₃的特征峰，在800℃时获得了成分单一，粒径小，分布均匀，比表面积高，孔容大，具有活性，晶型较完整的γ-Al₂O₃，到1200℃得到了粒径小、晶型较完整的稳定型的a-Al₂O₃。通过大量的实验确定了制备纳米氧化铝的优化工艺条件如下：以NaOH调节AlCl₃·6H₂O溶液的pH值为8左右，过滤去除沉淀物，取其清液，以聚乙二醇400与聚乙二醇10000按质量比为3：1匹配为分散剂加入所得清液中，强烈搅拌，并保持水浴温度为45℃下，进行电沉积反应。此方法所得氧化铝粉体颗粒粒径小，分布均匀。具体内容如下：（1）研究纳米氧化铝粉体的制备条件。通过大量的实验研究确定了在电沉积法制备纳米氧化铝过程中pH值、体系反应温度、分散剂、分散剂的聚合度以及煅烧温度等工艺条件。（2）对所得氧化铝粉体进行了FTIR分析，并对氢氧化铝前驱体进行了DTA分析，研究其相变温度与脱水规律。（3）在成功制备纳米氧化铝的基础上，通过加入ZnCl₂、MgCl₂溶液制备Zn-Al、Mg-Al复合氧化物。所得产品粒径较小，平均粒径为20nm左右，晶型完整，形貌较好，呈纤维球状。此方法将所得的前驱体在400℃下，煅烧3h就可以得到Zn-Al、Mg-Al复合氧化物。