本论文基于席夫碱及其过渡金属配合物具有良好的荧光性质和电化学活性，在总结前人工作的基础上设计并合成了对苯二甲醛以及β-巯基乙胺两个系列的6种含巯基席夫碱及其过渡金属配合物，并对其结构进行表征，发现所合成的6种巯基席夫碱及其过渡金属配合物均为目标产物，重点考察了巯基席夫碱及其过渡金属配合物在分析领域中的应用。通过自组装方法制备了无标记阻抗型h-IgG免疫传感器，以β-巯基乙胺缩3,5-二溴水杨醛席夫碱镍配合物修饰纳米金为电化学探针，利用交流阻抗技术，建立了测定h-IgG含量的新方法。当h-IgG浓度范围为10ng/mL¹00ng/mL时，与阻抗值的变化值具有良好的线性关系，其线性方程为ΔR_P=-60.23+1.147×10¹¹×C_h-IgG，R²=0.9997,检出工作限Lim-D为4.54×10^-10g/mL。通过自组装的方法制备了无标记阻抗型CR_P免疫传感器，对苯二甲醛缩邻氨基苯硫酚席夫碱镍配合物修饰纳米金为电化学探针，利用交流阻抗技术，建立了测定Ab-CR_P含量的新方法。当Ab-CR_P浓度范围为20ng/mL～1000ng/mL时，与阻抗值的变化值具有良好的线性关系，线性方程为ΔR_P=-1301.6+6.75×10¹¹×CAb-CR_P，R²=0.9992,检出工作限Lim-D为3.56×10^-9g/mL。探讨了对苯二甲醛缩邻氨基苯硫酚巯基席夫碱作为荧光分子探针和荧光分子开关的可能性，据此建立了一种基于对苯二甲醛缩邻氨基苯硫酚巯基席夫碱-Mn²⁺为荧光分子探针，荧光分析检测盐酸环丙沙星含量的新方法。结果表明当盐酸环丙沙星浓度在4.0×10^-4mol·L^-1～1.0×10^-2mol·L^-1的范围内，其工作曲线线性良好，其拟合线性方程为ΔF=111.17+2.229×10⁴×CCPFX，R²=0.9997，最低检测限为3.26×10^-5mol·L^-1。以6种含巯基席夫碱配体为研究对象，通过量子化学计算方法研究其荧光发射光谱。采用密度泛函（DFT）的方法对6种巯基席夫碱配体进行全方位参数的几何优化，通过含时-密度泛函（TD-DFT）的方法对6种巯基席夫碱分子中的能量进一步优化，探讨了巯基席夫碱分子发射荧光的机制，为后人研究此类巯基席夫碱的荧光性质提供了理论指导。