超重力反应器强化缩合反应新工艺的研究

来源 :北京化工大学 | 被引量 : 2次 | 上传用户:liongliong418
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羟醛缩合反应在工业上具有十分广泛的应用。然而,缩合反应过程复杂,副反应产物多,从文献报道来看,物料间的混合程度对产品质量的影响比较显著。作为化工过程强化技术的代表之一,超重力技术能极大地强化混合和传递过程,减少停留时间,抑制副反应的发生,大幅提高产品质量。为此,本文以某羟基酮化合物(H)的合成为例,分别在搅拌釜(STR)反应器以及超重力组合反应器(RPB+STR)中系统研究了各种工艺参数对原料转化率、目标产品选择性和收率的影响,并采用气质联用仪(GC-MS)、红外光谱仪(IR)、核磁共振仪(NMR)等检测仪器对产品结构进行了表征。同时,采用Gauss View软件,模拟了该主反应的反应焓。研究结果表明:1、采用搅拌反应釜为缩合反应器,考察了反应时间(t)、温度(T)、醛醇比(θ)、醛酮比(e)、醛碱比(β)、搅拌釜转速(n)等对原料转化率及反应产物H收率的影响。当醛酮比为1:4时,最佳反应条件为:温度40℃、醛碱比1:0.15、醛醇比1:10、搅拌桨转速1000 rpm、反应时间25 min。2、使用超重力组合反应器对缩合过程进行强化。当醛酮比为1:4时,最佳反应条件为:温度40℃、醛碱比1:0.10、醛醇比1:7.40、转子转速2840rpm、反应时间12 min。3、超重力组合反应器能加快反应速率,缩短反应时间,减少催化剂(减少33%)和溶剂(减少26%)使用量,将目标产物收率提高5%-10%。4、在搅拌釜反应器内研究了该缩合反应的宏观动力学。在本文的操作条件下,该反应符合拟一级动力学反应规律。指前因子为3.47×1010L·mol-1·min-1,表观活化能为60.99 kJ·mol-1,进一步推导出了该主反应的宏观反应动力学方程,表示如下:d[H]/dt]=k’[A]=3.47×1010 exp[-6.099×104/(RT)][C][OH-][A]/[H2O]
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