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白光发光二极管(light-emitting diode,LED)作为一种很有潜力的固体照明光源,其光效和色度参数以及价格是最为重要的指标,而决定这些指标的则是芯片以及涂覆在芯片上的荧光转换材料。目前,由蓝光氮化镓芯片和黄色YAG荧光粉Y3Al5O12:Ce3+组成的白光LED占领主流市场,其结构简单,利于批量商业化生产。但它是日亚化学公司(Nichia Corporation)拥有的专利;且其YAG荧光粉激发光谱范围(420～490nm)较窄,最大波长只达540nm左右,缺少红光成分;存在局限性。
因此,本研究致力于制备一些可被蓝光或近紫外光有效激发的新型荧光粉。选择Li2MSiO4(M=Sr,Ca,Ba):Eu2+硅酸盐荧光粉为研究对象,且首次采用非均相沉淀法对Li2SrSiO4:Eu2+荧光粉进行制备和表征,并通过掺杂Ce3+和Tb3=稀土离子来提高该Li2SrSiO4:Eu2+荧光粉的发光性能。
本研究分为以下三个部分,各部分均研究了荧光粉的晶体组成和发光性能:第一部分是用高温固相法制备Li2MSiO4(M=St,Ca,Ba):Eu2+硅酸盐荧光粉,并研究其发光特性;第二部分是用非均相沉淀法制备Li2SrSiO4:Eu2+荧光粉,研究此制备工艺参数对发光性能的影响;第三部分是研究以Ce3+和Tb3+作为敏化剂,对Li2SrSiO4:Eu2+荧光粉发光性能和能量传递过程的影响。所获结论如下:
1、用高温固相法成功地制备出Li2MSiO4(M=St,Ca,Ba):Eu2+硅酸盐荧光粉,并分别研究了Eu2+离子浓度在各个Li2MSiO4(M=Sr,Ca,Ba):Eu2+硅酸盐荧光粉中的最佳掺杂量,结果分别是名义组成Li2Sr0.995SiO4:0.005Eu2+、Li2Ba0.990SiO4:0.010Eu2+和Li2Ca0.995SiO4:0.005Eu2+;Li2SrSiO4:Eu2+荧光粉在Ca2+和Ba2+的掺杂时,均可提高发光强度。
2、用非均相沉淀法制备了Li2SrSiO4:Eu2+荧光粉,分析对比了非均相沉淀法和高温固相法制备的荧光粉性能,研究了非均相沉淀法制备Li2SrSiO4:Eu2+荧光粉时,沉淀反应温度、沉淀剂添加比例和名义离子掺杂量等对荧光粉发光性能的影响。结果指出:相对于高温固相法,非均相沉淀法可在相对较低的温度下制备发光强度相对较高的Li2SrSiO4:Eu2+荧光粉;制备的荧光粉的颗粒可呈现出类球状。在相同的保温反应时间4 h时,沉淀反应温度为60℃,沉淀剂过量40％,Eu2+名义掺杂量为0.005 mol时,制备的样品发光强度最佳。
3、用高温固相法制备了Li2SrSiO4:Eu2+,N(N=Ce3+,Tb3+)荧光粉,通过荧光光谱分析研究其发光特性以及激活剂Eu2+与敏化剂Tb3+或Ce3+间的能量传递方式。研究结果表明:当Eu2+和Tb3+、Ce3+共存于Li2SrSiO4基质中时,在500～650 nm范围内,Tb3+和Ce3+对Eu2+具有很强的敏化作用,并通过电多极相互作用将能量传递给Eu2+,使得Eu2+在主发射峰的发射强度显著增强。当名义组成Li2Sr0.995SiO4:0.005Eu2+时,测得Tb3+的名义掺杂量为0.010 mol、Ce3+的掺杂量为0.008 mol时,发光强度最强。